饲料中铅测定方法的探讨 被引量：2

1

作者 李宏 杨汉卿 +2 位作者 陈莉 陈瑛 冯西辉 《中国农业科技导报》 CAS CSCD 2009年第S1期28-31,共4页

试验比较了GB/T13080-2004中的两种前处理方法(混合酸消解法和干灰化法)对铅测定结果的影响以及同一前处理条件下,采用火焰扣背景(氘灯)和火焰不扣背景对铅测定的差异;进一步探讨了在混合酸消解法处理下,当试液钙浓度在240μg/mL^4 800... 试验比较了GB/T13080-2004中的两种前处理方法(混合酸消解法和干灰化法)对铅测定结果的影响以及同一前处理条件下,采用火焰扣背景(氘灯)和火焰不扣背景对铅测定的差异;进一步探讨了在混合酸消解法处理下,当试液钙浓度在240μg/mL^4 800μg/mL范围内对铅测定结果的影响。结果表明:在铅含量较低的样品中,氘灯扣背景比不扣背景的测定值小,而且差异较大。在铅含量较高的样品中,两者的结果差异小。但从回收率的结果上来看,两者较为接近;前处理方法的比较结果显示,混合酸消解法处理的样品的回收率和精确度要比干灰化法高。同时实验显示试样钙浓度在240~4 800μg/mL范围内对铅测定结果无显著影响。 展开更多

关键词 铅 扣背景 混合酸消解

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饲料中总砷测定方法的研究 被引量：2

2

作者 李胜 李宏 杨汉卿 《中国农业科技导报》 CAS CSCD 2008年第S2期5-9,共5页

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限... 研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。 展开更多

关键词 总砷 混合酸消解法处理 原子荧光光谱法

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饲料中总砷的测定——原子荧光光谱法 被引量：1

3

作者 陈莉 杨汉卿 +1 位作者 李宏 李明涛 《中国饲料》 北大核心 2005年第5期27-28,31,共3页

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5... 采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。 展开更多

关键词 饲料 总砷 平均回收率 原子荧光光谱法 含量 国标法 操作 相对偏差 灯电流 方法

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2014年全国天然矿物质饲料原料中重金属预警监测结果分析 被引量：4

4

作者 李宏 董颖超 +4 位作者 李胜 杨汉卿 杨坤 雒亚璇 李洁 《饲料广角》 2015年第10期35-37,48,共4页

为了进一步摸清我国天然矿物质饲料原料中重金属污染状况,中国农业科学院饲料研究所联合农业部饲料质量监督检验测试中心(西安)对我国内蒙、辽宁、福建、山东、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、陕西11省(区)的饲料用石粉、沸石、... 为了进一步摸清我国天然矿物质饲料原料中重金属污染状况,中国农业科学院饲料研究所联合农业部饲料质量监督检验测试中心(西安)对我国内蒙、辽宁、福建、山东、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、陕西11省(区)的饲料用石粉、沸石、麦饭石、蒙脱石、海泡石、滑石粉、膨润土、磷酸氢钙、贝壳粉等11大类产品中的铅、砷、氟、镉、铬、汞等重金属元素含量进行了风险摸底监测。监测结果表明:铅在石粉、海泡石、膨润土样品中超标现象突出;砷、汞在磷酸氢钙类和膨润土产品中超标现象表现较为突出;镉在石粉类产品中的含量较高;铬在麦饭石、膨润土、磷酸氢钙类产品中含量较高。预警监测工作的开展,对进一步修订和完善我国饲料卫生标准,规范和指导企业安全生产,提高产品质量有着重要的现实意义。 展开更多

关键词 天然矿物质饲料原料 重金属污染 监测预警分析

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饲料中三聚氰胺ELISA检测方法的优化初探 被引量：3

5

作者 李宏 贾青 +2 位作者 杨汉卿 陈瑛 冯西辉 《饲料广角》 2009年第20期40-41,共2页

饲料中三聚氰胺的检测方法有ELISA法、液相法、GC/MS法3种。ELISA法操作简便,检测速度快,但假阳性和假阴性高;液相法的假阳性较少,但分析速度慢,而且色谱峰的分离度受流动相的影响较为明显,导致定性与定量困难。GC/MS法的分析速度与液... 饲料中三聚氰胺的检测方法有ELISA法、液相法、GC/MS法3种。ELISA法操作简便,检测速度快,但假阳性和假阴性高;液相法的假阳性较少,但分析速度慢,而且色谱峰的分离度受流动相的影响较为明显,导致定性与定量困难。GC/MS法的分析速度与液相法相当,其优点是准确率高,但仪器昂贵,检测成本高,过程烦琐。面对大批量样品检测,利用液相法和GC/MS法,想在短时间内得到检测结果,显然很困难。那么,能不能利用ELISA法,既能提高检测速度又能避免大量假阳性的出现呢?我们分别以BRAXIS试剂盒方法,使用其内制曲线和经确证不含三聚氰胺和三聚氰胺添加量为2mg/kg的浓缩饲料和配合饲料为阳性对照,以液相法的2mg/kg检测限为控制线,同时对100批次饲料产品进行了检测。并将筛选的三聚氰胺阳性样品进行GC/MS法确证。通过比较,探讨以类似待测样品成分、并经确证不含三聚氰胺的三聚氰胺添加样为阳性对照,以液相法的2mg/kg检测限为控制线,对样品中三聚氰胺快速测定的可行性。 展开更多

关键词 三聚氰胺检测 ELISA方法 初探

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饲料中维生素E的快速测定方法 被引量：2

6

作者 张眉 贾青 +1 位作者 马国际 李宏 《饲料广角》 2007年第7期32-33,共2页

维生素E又称生育酚。能维持生殖器官的正常机能，提高母畜繁殖能力；并且能促进机体代谢．提高免疫力和抗应激水平；维生素E还有抗氧化作用，可防止脂肪化合物、维生素A、维生素C、硒（Se）等生物氧化，提高其活性作用。维生素E的传统... 维生素E又称生育酚。能维持生殖器官的正常机能，提高母畜繁殖能力；并且能促进机体代谢．提高免疫力和抗应激水平；维生素E还有抗氧化作用，可防止脂肪化合物、维生素A、维生素C、硒（Se）等生物氧化，提高其活性作用。维生素E的传统测定方法是GB／T17812—1999，其原理是用碱液皂化样品使试样中天然生育酚释放出来。再用乙醚提取进行测定。前处理需经过皂化、提取、浓缩几个步骤，存在耗时长、过程繁琐、消耗试剂多等缺点．而且所用乙醚试剂对操作人员的健康伤害比较大。我们经多次试验，用热的甲醇超声提取样品，使维生素E溶解到甲醇中，将溶液过膜，上机测定，这种方法操作简便，试剂消耗少。回收率稳定。 展开更多

关键词 快速测定方法 维生素E 天然生育酚 饲料 乙醚提取 操作人员 抗氧化作用 生殖器官

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氢化物发生-原子荧光光谱技术在饲料检测中的分析和应用 被引量：3

7

作者 李宏 《饲料广角》 2016年第15期37-43,共7页

本文综述了氢化物发生-原子荧光光谱技术产生的技术背景和原子荧光测定元素时应掌握的技术要点,并结合饲料样品检测分析,重点论述了利用原子荧光光谱技术测定样品中Pb、As、Se、Hg等元素时需要解决的技术难点和问题。为饲料质检领域内... 本文综述了氢化物发生-原子荧光光谱技术产生的技术背景和原子荧光测定元素时应掌握的技术要点,并结合饲料样品检测分析,重点论述了利用原子荧光光谱技术测定样品中Pb、As、Se、Hg等元素时需要解决的技术难点和问题。为饲料质检领域内的检测人员充分利用原子荧光光谱仪,提供一些借鉴或参考。 展开更多

关键词 原子荧光光谱 氢化物发生 饲料检测 氢化反应 荧光测定 硼氢化钾 饲料级 铅标准溶液 预混合饲料 硝酸介质

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我国天然矿物质饲料原料中重金属预警监测结果分析 被引量：13

8

作者 田西学 李宏 +5 位作者 李胜 董颖超 雒亚璇 李洁 韩晴 李俊 《饲料研究》 CAS 2017年第8期36-42,47,共8页

为进一步摸清我国当前天然矿物质饲料原料中重金属质量的安全状况,2013—2015年在我国范围内开展饲料用石粉、沸石、麦饭石、蒙脱石、海泡石、滑石粉、膨润土、磷酸氢钙、脱霉剂和水合硅酸钙等共计11大类天然矿物质饲料原料中铅(Pb)、砷... 为进一步摸清我国当前天然矿物质饲料原料中重金属质量的安全状况,2013—2015年在我国范围内开展饲料用石粉、沸石、麦饭石、蒙脱石、海泡石、滑石粉、膨润土、磷酸氢钙、脱霉剂和水合硅酸钙等共计11大类天然矿物质饲料原料中铅(Pb)、砷(As)、氟(F)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)等重金属元素含量的风险摸底监测工作。监测结果表明:铅在膨润土、蒙脱石、沸石粉、脱霉剂、麦饭石和粉产品中超标现象突出;砷在脱霉剂、蒙脱石、磷酸氢钙、膨润土和石粉类产品中超标现象较为明显;镉在石粉、沸石粉、膨润土、蒙脱石、脱霉剂和磷酸氢钙产品中的含量较高;铬在膨润土、脱霉剂和磷酸氢钙中含量相对较高;汞在石粉、沸石、磷酸氢钙、膨润土、脱霉剂和蒙脱石类产品中有检出现象;镁在膨润土、石粉、脱霉剂和磷酸氢钙中含量表现极为突出,并根据检测结果、重金属隐患及突出问题,提出现阶段我国天然矿质饲料原料中重金属风险隐患的控制点和建议。 展开更多

关键词 天然矿物质饲料原料 重金属污染 预警监测分析

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关于饲料用碘酸钾中铅砷测定方法的研究

9

作者 李宏 《饲料广角》 2018年第1期30-35,共6页

本文综述了食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法的优缺点,并结合试验研究分析探讨了采用稀硫酸加热消化,利用原子吸收和原子荧光测定碘酸钾中铅砷方法的可行性。试验结果表明:使用稀硫酸加热消化碘酸钾... 本文综述了食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法的优缺点,并结合试验研究分析探讨了采用稀硫酸加热消化,利用原子吸收和原子荧光测定碘酸钾中铅砷方法的可行性。试验结果表明:使用稀硫酸加热消化碘酸钾,使碘酸钾中的铅砷溶出,并利用原子吸收和原子荧光测定铅砷含量,不仅操作方便、稳定性好、方法检出限低,而且灵敏度和回收率高,较食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法具有明显的优势。 展开更多

关键词 测定方法 碘酸钾 砷含量 饲料用 农业行业标准 铅 原子吸收 荧光测定

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天然矿物质饲料中重金属安全隐患调查报告 被引量：6

10

作者 李俊 李宏 +4 位作者 董颖超 李胜 杨汉卿 杨坤 李洁 《畜牧兽医杂志》 2014年第4期81-89,共9页

为了进一步摸清我国当前饲料用天然矿物质饲料原料中的重金属污染状况，中国农业科学院饲料研究所和农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）在全国7个省区开展了饲料用石粉、沸石、麦饭石、蒙脱石、海泡石、滑石粉、膨润土、贝壳粉、... 为了进一步摸清我国当前饲料用天然矿物质饲料原料中的重金属污染状况，中国农业科学院饲料研究所和农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）在全国7个省区开展了饲料用石粉、沸石、麦饭石、蒙脱石、海泡石、滑石粉、膨润土、贝壳粉、磷酸氢钙等9大类产品中铅、砷、氟、镉、铬、汞、镁、钙、铁、锌等重金属元素预警监测分析。调查监测结果表明：铅在石粉、海泡石、膨润土类样品中的含量较高，最高含量为饲料卫生标准控制线的16倍；砷在磷酸氢钙和膨润土类产品中的含量较高，最高含量为饲料卫生标准控制线的2．2倍； 展开更多

关键词 重金属元素 矿物质饲料 天然矿物质 调查报告 安全隐患 中国农业科学院饲料研究所 质量监督检验测试中心 饲料卫生标准

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饲料中镉含量测定方法的筛选 被引量：3

11

作者 慰蕊仙 杨汉卿 +1 位作者 李红瞻 辛亚平 《中国牛业科学》 2014年第2期5-7,共3页

[目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增... [目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势;直接上火焰扣背景比不扣背景回收率高。混合酸消解前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势。[结论]混合酸消解法比干灰化法对镉测定回收率高、精确度高;扣背景比不扣背景回收率高;萃取与不萃取回收率没有显著差异。 展开更多

关键词 镉 灰化法 混合酸消解法

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饲料标签常见问题及分析讨论 被引量：3

12

作者 王佳 马幸 +4 位作者 王珊 高勤叶 赵彩会 李宏 贺习文 《饲料博览》 2020年第2期61-63,共3页

文章为给饲料标签的安全使用提供参考根据在实际饲料标签的检测工作中发现存在的问题,将具体问题进行分类汇总,分析出现问题的原因并进行讨论分析。

关键词 饲料标签 问题 分析

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氢化物原子荧光光谱法测定牛奶中铅的方法改进与探讨 被引量：4

13

作者 李宏 李洁 陈瑛 《中国乳业》 2016年第2期63-67,共5页

采用密闭性压力消化罐和优级纯硝酸对牛奶样品进行消化处理,对食品安全国家标准《食品中铅的测定方法》(GB 5009.12-2010)中第二法——氢化物原子荧光光谱法进行了方法改进和优化,并使用改进后的方法对牛奶样品中的铅进行测试性试验研... 采用密闭性压力消化罐和优级纯硝酸对牛奶样品进行消化处理,对食品安全国家标准《食品中铅的测定方法》(GB 5009.12-2010)中第二法——氢化物原子荧光光谱法进行了方法改进和优化,并使用改进后的方法对牛奶样品中的铅进行测试性试验研究。结果表明,改进后的方法前处理过程简单,重现性好,回收率和精密度高,操作简便,速度快,明显优于《食品中铅的测定方法》的第一法和第二法,值得推广和应用。 展开更多

关键词 原子荧光光谱 牛奶 铅 方法改进

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生鲜乳中皮革水解物试剂盒检测方法的评价 被引量：2

14

作者 赵彩会 《饲料广角》 2013年第10期37-39,共3页

检测生鲜乳中的皮革水解物，就是检钡4生鲜乳中的L-羟脯氨酸。L-羟脯氨酸的检测方法有比色法、试剂盒法、高效液相色谱法、氨基酸分析法等。目前尚无国标检测方法，各质检单位都依据卫生部指定方法来检测。卫生部指定的方法是比色法．... 检测生鲜乳中的皮革水解物，就是检钡4生鲜乳中的L-羟脯氨酸。L-羟脯氨酸的检测方法有比色法、试剂盒法、高效液相色谱法、氨基酸分析法等。目前尚无国标检测方法，各质检单位都依据卫生部指定方法来检测。卫生部指定的方法是比色法．虽然该方法的检出限低、工作曲线相关性好、回收率高。但其检测过程时间较长，不适宜快速检测。 展开更多

关键词 检测过程 试剂盒法 水解物 鲜乳 皮革 L-羟脯氨酸 高效液相色谱法 评价

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生活饮用水中六六六、滴滴涕、六氯苯测定方法的优化 被引量：3

15

作者 王佳 王珊 +3 位作者 郭爽 高勤叶 赵彩会 李宏 《环境保护科学》 CAS 2020年第2期103-108,共6页

文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进... 文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进行测定,在0.025~0.5μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕、六氯苯9种物质的平均回收率为92.5%~104.3%,相对标准偏差为0.9%~4.5%,方法检出限为0.01~0.04μg/L。优化后的方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、回收率、精密度和准确度高等优点,具有实用价值。 展开更多

关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 有机氯农药

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利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总砷的方法探讨 被引量：4

16

作者 雒亚璇 杨坤 +1 位作者 李宏 赵彩会 《中国奶牛》 2017年第2期42-45,共4页

本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和... 本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和验证。结果表明:改进后的方法灵敏度大幅提高,检出限达到0.004mg/kg、精密度的RSD值为0.98%、回收率达到100.7%,相比原方法,新方法灵敏度高、精密度好、回收率高,省时省力,操作简单,便于推广和使用。 展开更多

关键词 生鲜乳 砷 测定 方法

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生鲜乳中皮革水解蛋白(L-羟脯氨酸)检测方法的探讨

17

作者 赵彩会 赵佳苗 +1 位作者 田间 贾青 《中国乳业》 2015年第11期65-67,共3页

在原卫生部指定的检测方法《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》基础上,探讨了一种较为简便快捷的检测方法,即减少样品量,并进行充分稀释,省去了调节p H值和反复移取、定容等步骤。试验结果表明,该方法的准确度、检测限和重复性均能够... 在原卫生部指定的检测方法《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》基础上,探讨了一种较为简便快捷的检测方法,即减少样品量,并进行充分稀释,省去了调节p H值和反复移取、定容等步骤。试验结果表明,该方法的准确度、检测限和重复性均能够满足检测要求。 展开更多

关键词 生鲜乳 皮革水解蛋白 L-羟脯氨酸 方法探讨

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