动态显色法在注射用甲磺酸萘莫司他细菌内毒素检查的运用分析 被引量：1

1

作者 王蓉蓉 曹迎亚 +3 位作者 汪云霞 马铮 刘欢 周晓雯 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期195-199,共5页

目的:建立注射用甲磺酸萘莫司他细菌内毒素检查法。方法:按《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法进行动态显色法干扰试验。结果:采用加碱性调节剂作用一定时间处理供试液并进行稀释的方式,可有效消除甲磺酸萘莫司他的干扰作用。结... 目的:建立注射用甲磺酸萘莫司他细菌内毒素检查法。方法:按《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法进行动态显色法干扰试验。结果:采用加碱性调节剂作用一定时间处理供试液并进行稀释的方式,可有效消除甲磺酸萘莫司他的干扰作用。结论:注射用甲磺酸萘莫司他可采用细菌内毒素动态显色法进行细菌内毒素检查。 展开更多

关键词 注射用甲磺酸萘莫司他 丝氨酸蛋白酶抑制剂 干扰 碱性调节剂 动态显色法 细菌内毒素检查

在线阅读 下载PDF 职称材料

衍生气相色谱法测定马来酸阿法替尼中水合肼 被引量：1

2

作者 贾宁宁 曹迎亚 +1 位作者 郑娜 唐由由 《中国药品标准》 CAS 2024年第3期296-298,共3页

目的:建立衍生气相色谱法检测马来酸阿法替尼中的水合肼。方法:采用丙酮-冰醋酸衍生,利用DB-225毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:方法在1.258~50.34μg·mL^(-1)具有良好的线性(r>0... 目的:建立衍生气相色谱法检测马来酸阿法替尼中的水合肼。方法:采用丙酮-冰醋酸衍生,利用DB-225毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:方法在1.258~50.34μg·mL^(-1)具有良好的线性(r>0.999),检测限为0.001%,回收率91.7%~107.2%。结论:该方法检测成本低廉,方法简便,结果可靠,重现性好,可用于马来酸阿法替尼中水合肼衍生检测分析。 展开更多

关键词 马来酸阿法替尼 衍生化 气相色谱 水合肼

在线阅读 下载PDF 职称材料

盐酸考尼伐坦细菌内毒素检查法的研究 被引量：3

3

作者 曹迎亚 《中国药品标准》 CAS 2018年第4期290-294,共5页

目的:确定盐酸考尼伐坦采用细菌内毒素检查的可行性。方法:按《中国药典》2015年版进行干扰试验。结果:以内毒素分散剂加乳酸超声分散均匀的方法制备供试液,对盐酸考尼伐坦细菌内毒素检查无干扰。结论:盐酸考尼伐坦可采用细菌内毒素检... 目的:确定盐酸考尼伐坦采用细菌内毒素检查的可行性。方法:按《中国药典》2015年版进行干扰试验。结果:以内毒素分散剂加乳酸超声分散均匀的方法制备供试液,对盐酸考尼伐坦细菌内毒素检查无干扰。结论:盐酸考尼伐坦可采用细菌内毒素检查法。 展开更多

关键词 盐酸考尼伐坦 细菌内毒素检查 内毒素分散剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-电喷雾式检测器法同时测定恩格列净中D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯 被引量：1

4

作者 王琴琴 王蓉蓉 +3 位作者 杜鹏程 游凤 尤雪岩 毕森 《中国药品标准》 CAS 2022年第5期546-550,共5页

目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测法(HPLC-CAD)测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法:采用Waters Xbridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲酸盐缓冲液(20 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液,用... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测法(HPLC-CAD)测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法:采用Waters Xbridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲酸盐缓冲液(20 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液,用甲酸调pH为3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;电喷雾检测器(蒸发温度35℃,滤光片3.6 s,采集频率2 Hz),进样量20μL。结果:在该色谱条件下,D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37μg·mL^(-1)和1.46μg·mL^(-1)(均相当于供试品浓度的0.01%),定量限分别为4.12μg·mL^(-1)和4.37μg·mL^(-1)(均相当于供试品浓度的0.04%);D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%(RSD为6.6%<10.0%);3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论:方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾式检测器法 恩格列净 D-葡萄糖-δ-内酯 D-葡萄糖-γ-内酯 葡萄糖内酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗肿瘤药卡博替尼专利技术分析 被引量：3

5

作者 王晶 王蓉蓉 《中国科技信息》 2022年第5期11-16,共6页

卡博替尼是一种口服有效、靶向抑制c-Met、VEGFR2和Ret等激酶的抑制剂,通过靶向抑制多种信号通路而发挥抗肿瘤作用。它能够抑制肿瘤细胞的增殖,减少转移并抑制肿瘤组织血管的生成。本文针对卡博替尼相关专利申请状况进行了分析,并重点... 卡博替尼是一种口服有效、靶向抑制c-Met、VEGFR2和Ret等激酶的抑制剂,通过靶向抑制多种信号通路而发挥抗肿瘤作用。它能够抑制肿瘤细胞的增殖,减少转移并抑制肿瘤组织血管的生成。本文针对卡博替尼相关专利申请状况进行了分析,并重点对卡博替尼的专利申请趋势及申请人情况进行了介绍,还对重要申请人的核心专利进行了梳理,在此基础上为国内研发机构和相关医药企业对于卡博替尼的后期开发提供一定的参考,并针对医药领域专利保护策略给出一些建议。 展开更多

关键词 卡博替尼 VEGFR2 抗肿瘤药 核心专利 医药企业 后期开发 重要申请人 医药领域

在线阅读 下载PDF 职称材料

药品检验中热分析技术的应用

6

作者 贾宁宁 曹迎亚 +1 位作者 郑娜 唐由由 《中国科技期刊数据库 医药》 2023年第8期71-74,共4页

从目前的应用情况来看,热分析技术在药学领域当中拥有着良好的应用价值。本文针对热分析技术相关内容展开分析,讨论了热分析技术在熔点检测、药品质量检验、药物成分分析、中药质量鉴定、药物对照品研发、多晶型分析、药品纯度分析中的... 从目前的应用情况来看,热分析技术在药学领域当中拥有着良好的应用价值。本文针对热分析技术相关内容展开分析,讨论了热分析技术在熔点检测、药品质量检验、药物成分分析、中药质量鉴定、药物对照品研发、多晶型分析、药品纯度分析中的应用要点,通过研究技术应用工序梳理、做好误差控制工作、做好人才培养工作等注意事项,其目的在于积累热分析技术的应用经验,提高药品检验结果的准确性。 展开更多

关键词 药品检验 热分析技术 纯度 药品质量

在线阅读 下载PDF 职称材料

复方制剂处方中原辅料认定的探究

7

作者 许瑞 《饮食科学》 2017年第11X期175-175,共1页

目前在我国社会中,随着科学技术的快速发展和进步,医疗水平也得到了一定的提升,在这样的情况下,医学中经常提到的复方制剂,在我国的药房中所注册的药品中,已经占有一定的数量,在这其中,一般情况下出现的复方制剂,指的就是包含着两种,或... 目前在我国社会中,随着科学技术的快速发展和进步,医疗水平也得到了一定的提升,在这样的情况下,医学中经常提到的复方制剂,在我国的药房中所注册的药品中,已经占有一定的数量,在这其中,一般情况下出现的复方制剂,指的就是包含着两种,或者是超过两种的药物数量,其中的组方能够涉及到,与其相关的药物来源和种类均属于比较复杂的类型和情况,所以这些背景下导致药物所使用的原料,还有辅料之间能够区分的类别非常少,也比较复杂,所以在同样的物质影响下,复方中所涉及到的制剂大多数属于原料类型的,这就是比较常见的原料药物,但是在其他的药物中,其也可以被称为辅料,因此本文也针对复方制剂处方中原料和辅料认定的方式进行研究,以期能够简化这一认定方法。 展开更多

关键词 复方制剂处方 原辅料 认定

在线阅读 下载PDF 职称材料

利奥西呱制备工艺选择及晶型研究

8

作者 徐进 孙井龙 《中国科技期刊数据库 医药》 2021年第4期00143-00145,147,共4页

通过现有文献报告的工艺进行评估,选择以1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐和苯偶氮丙二腈为起始原料,适合于商业化生产的利奥西呱合成工艺,利奥西呱对肺动脉高压疗效比同类药好,且不良反应轻微,目前治疗肺动脉高压的药... 通过现有文献报告的工艺进行评估,选择以1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐和苯偶氮丙二腈为起始原料,适合于商业化生产的利奥西呱合成工艺,利奥西呱对肺动脉高压疗效比同类药好,且不良反应轻微,目前治疗肺动脉高压的药品非常罕见,因此对利奥西呱制备方法及晶型的研究具有重大意义,为肺高压患者的康复带来新的希望。本文介绍了一种利奥西呱新晶型及其制备方法,1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐和苯偶氮丙二腈为起始原料,可用于制备高纯度的利奥西呱原料药,且适合商业化生产。利奥西呱新晶型适于药用,经过影响因素的研究表明该晶型具有很好的稳定性,能够规避原研晶型专利,为后续利奥西呱制剂开发提供合适的原料药。 展开更多

关键词 利奥西呱 合成工艺 晶型 稳定性

在线阅读 下载PDF 职称材料

蓬莪术醋制前后UFLC-Q-TOF-MS色谱峰与抑制小鼠尾血栓形成作用的相关性研究 被引量：15

9

作者 宋珅 顾黎云 +3 位作者 许金国 崔小兵 杜沙莉 李伟东 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2511-2518,共8页

蓬莪术的生品及醋制品均为中医临床的常用药物,抑制小鼠尾血栓形成是反映中药活血化瘀作用的重要指标之一。传统炮制理论认为醋性味酸苦微温,作为辅料渗入莪术进行炮制后,可改变药物的活血化瘀作用。为此,该实验使用了中药谱效学的研究... 蓬莪术的生品及醋制品均为中医临床的常用药物,抑制小鼠尾血栓形成是反映中药活血化瘀作用的重要指标之一。传统炮制理论认为醋性味酸苦微温,作为辅料渗入莪术进行炮制后,可改变药物的活血化瘀作用。为此,该实验使用了中药谱效学的研究方法,通过超快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法建立蓬莪术生品与醋制品抑制小鼠尾血栓形成作用的谱效关系,以探讨莪术醋制后活血化瘀作用发生改变的原因。实验以蓬莪术生品与醋制品醇提物的UFLC-Q-TOF-MS图谱的峰面积及其抑制小鼠尾血栓形成药效为基础,采用OPLS-DA法对UFLC-Q-TOF-MS图谱和抑制小鼠尾血栓形成的药效进行相关性分析。经Simca-P软件分析表明指纹图谱中的16,24(去氢木香内酯),3,11,22(α-脱氢姜黄烯),19[(R)-(-)-α-姜黄烯],23,10号峰对区分蓬莪术生品及醋制品贡献较大。该研究从抑制小鼠尾血栓形成的药效角度,用谱效关系的技术手段找到了导致蓬莪术生品与醋制品药效变化的指标性成分,为阐明中药在炮制前后产生活血化瘀作用变化提供新的依据。 展开更多

关键词 蓬莪术 UFLC-Q-TOF-MS 谱效关系 血栓 醋制

原文传递

核磁共振磷谱快速测定可乐饮料中磷酸根 被引量：6

10

作者 卢爱民 李小龙 +1 位作者 陈敏 杨春龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期604-606,共3页

建立了核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)快速测定可乐饮料中的磷酸根含量的定量分析方法。以磷酸二氢钾(KH_2PO_4)配制标准工作溶液,在0.25~4 mg/m L浓度范围内,具有良好的线性关系。将该方法用于可乐中磷酸根含量的测定,测得可口可乐和百事可... 建立了核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)快速测定可乐饮料中的磷酸根含量的定量分析方法。以磷酸二氢钾(KH_2PO_4)配制标准工作溶液,在0.25~4 mg/m L浓度范围内,具有良好的线性关系。将该方法用于可乐中磷酸根含量的测定,测得可口可乐和百事可乐中的磷酸根的含量分别为0.8462 mg/m L和0.9084 mg/m L,相对标准偏差为0.44%和0.46%,加标回收率在96.4%~109.7%。 展开更多

关键词 核磁共振磷谱(^31P-NMR) 可乐饮料 磷酸根

原文传递

HPLC法在泊沙康唑及其15种异构体杂质拆分中的应用 被引量：4

11

作者 孙井龙 游凤 +2 位作者 倪冬胜 单冰冰 赵宜香 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期395-399,共5页

建立了可同时测定泊沙康唑中15种异构体(14个立体异构体和1个位置异构体)杂质的HPLC法。采用Chiral MD(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水∶乙腈∶二乙胺(48∶52∶0.1),流速为0.6 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm... 建立了可同时测定泊沙康唑中15种异构体(14个立体异构体和1个位置异构体)杂质的HPLC法。采用Chiral MD(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水∶乙腈∶二乙胺(48∶52∶0.1),流速为0.6 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm。结果显示,14个立体异构体以5个信号出峰,泊沙康唑与15种异构体杂质之间的分离度均符合要求;15种异构体在0.3~12.0 μg/ml内线性关系良好;方法回收率为91.6%~102.7%;检测限为0.09~0.11 μg/ml,定量限为0.28~0.32 μg/ml,均小于0.05%(报告限度)。本方法操作简便,专属性高,可准确测定泊沙康唑原料药及其肠溶片中15种异构体杂质的含量。 展开更多

关键词 泊沙康唑 手性拆分 高效液相色谱法 异构体杂质

原文传递

米拉贝隆缓释片自研品与参比制剂体外释放一致性评价研究 被引量：3

12

作者 倪冬胜 孙井龙 +1 位作者 丁钢 桂双英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1058-1068,共11页

目的:建立米拉贝隆缓释片体外释放度检测方法并进行方法学研究,以所建立方法对米拉贝隆缓释片自研品与参比制剂体外释放行为一致性进行评价。方法:以紫外分光光度法测定各介质最大吸收波长处吸收度,计算原料在各介质中的溶解度。测定自... 目的:建立米拉贝隆缓释片体外释放度检测方法并进行方法学研究,以所建立方法对米拉贝隆缓释片自研品与参比制剂体外释放行为一致性进行评价。方法:以紫外分光光度法测定各介质最大吸收波长处吸收度,计算原料在各介质中的溶解度。测定自研品与参比制剂在4种介质(0.1 mol·L-1盐酸、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水)中累积释放度,绘制释放曲线并采用相似因子法进行拟合。结果:在4种介质下,自研品和参比制剂的释放曲线相似因子f2值均大于50。结论:自研品和参比制剂体外释放行为一致,为后续体内生物等效性研究奠定基础。 展开更多

关键词 米拉贝隆 释放度 吸收度 剂量倾泻 相似因子 一致性评价 参比制剂

原文传递

高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质 被引量：2

13

作者 孙井龙 毕森 +2 位作者 倪冬胜 游凤 赵宜香 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期44-47,共4页

建立了高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质的方法。采用ACE Excel C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以pH 2.5的H3PO4溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为260 nm;进样量为20μL。结果表明,主成分与各杂质的分... 建立了高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质的方法。采用ACE Excel C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以pH 2.5的H3PO4溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为260 nm;进样量为20μL。结果表明,主成分与各杂质的分离度良好,各已知杂质在测定的范围内具有良好的线性(r>0.9996)。方法可用于硫酸伏拉帕沙原料药的质量控制。 展开更多

关键词 硫酸伏拉帕沙 杂质 高效液相色谱法

原文传递