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反相高效液相色谱-二级管阵列法检测中药制剂中的镇静催眠药品 被引量：9
1
作者 张学斌 曾茂法 《海峡药学》 2006年第4期79-81,共3页
目的应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析中药制剂中可能存在的镇静催眠药品。方法采用RP-HPLC-DAD,用临床常用镇静催眠化学药品进行筛选,对中药催眠制剂进行分析。色谱柱:Symm etry C18柱(4.6mm×250mm,5μ... 目的应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析中药制剂中可能存在的镇静催眠药品。方法采用RP-HPLC-DAD,用临床常用镇静催眠化学药品进行筛选,对中药催眠制剂进行分析。色谱柱:Symm etry C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1m.lm in-1,检测波长220nm,卡马西平为内标物进行定量分析。结果所测定的艾司唑仑、硝西泮、三唑仑、地西泮等4种化学药品,能在该色谱条件下与制剂中的中药成分完全分离,结合保留时间和紫外图谱,能快速定性,其浓度也与峰面积呈良好的线性关系。结论本方法可用于所测中药制刑中四种镇静催眠药品成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 二极管阵列检测器 中药制剂 艾司唑仑 硝西沣 三唑仑 地西沣
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基于检测数据分析的药品质量风险防控体系的研究与应用 被引量：2
2
作者 曾茂法 林慧雅 《中国医药导刊》 2020年第2期141-144,共4页
本文对基于检测数据分析的药品质量风险防控体系进行了研究,构建了相应风险防控信息化系统架构,建立了以数据分析为核心的药品风险“四化”防控机制。结合台州实践,介绍了该体系的应用成效和典型案例,供同行借鉴。
关键词 检测数据分析 药品质量风险防控 研究与应用
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冯了性风湿跌打药酒假药中双氯芬酸钠定性、定量分析 被引量：18
3
作者 宋辉 陈为飞 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期405-406,共2页
目的 :建立冯了性风湿跌打药酒假药中双氯芬酸钠的定性鉴别和定量测定方法。方法 :采用薄层一紫外分光光度法对冯了性风湿跌打药酒假药中双氯芬酸钠进行定性鉴别 ,再用高效液相色谱法对双氯芬酸钠进行定量测定。结果 :所建立的方法准确... 目的 :建立冯了性风湿跌打药酒假药中双氯芬酸钠的定性鉴别和定量测定方法。方法 :采用薄层一紫外分光光度法对冯了性风湿跌打药酒假药中双氯芬酸钠进行定性鉴别 ,再用高效液相色谱法对双氯芬酸钠进行定量测定。结果 :所建立的方法准确、简便 。 展开更多
关键词 冯了性风湿跌打药酒 假药 双氯芬酸钠 定量分析 薄层一紫外分光光度法 高效液相色谱法 定性分析
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D-氨基葡萄糖硫酸钾盐含量测定方法探讨 被引量：6
4
作者 曾茂法 李俊 +1 位作者 王英瑛 王黎 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期251-254,共4页
目的对D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法的适用性进行验证。方法采用Zorbax C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸(pH=3.0)(40∶60),流速0.6 mL.min-1,检测波长195 nm。结果D-氨基葡萄糖盐酸盐对照品和D-氨基... 目的对D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法的适用性进行验证。方法采用Zorbax C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸(pH=3.0)(40∶60),流速0.6 mL.min-1,检测波长195 nm。结果D-氨基葡萄糖盐酸盐对照品和D-氨基葡萄糖硫酸钾盐样品图谱中的主峰可能不是D-氨基葡萄糖峰,而是Cl-峰;在药典规定的色谱条件下,D-氨基葡萄糖硫酸钾盐中的SO42-峰与主峰Cl-峰重叠,干扰主峰的测定。结论需进一步改进和完善D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法。 展开更多
关键词 D-氨基葡萄糖硫酸钾盐 含量测定方法 Cl^- SO4^2-
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健康志愿者口服氨氯地平片的药代动力学和生物等效性研究 被引量：12
5
作者 陈赛贞 徐珊珊 +2 位作者 陈斌 袁国平 金乃宝 《中国药业》 CAS 2005年第9期25-27,共3页
目的:研究氨氯地平进口片和国产片在健康志愿者体内的药代动力学及相对生物利用度。方法:单次口服10mg氨氯地平片,用高效液相色谱法测定血药浓度,3p97程序处理数据。结果:两种制剂降压平稳,72h内均有降压作用。受试制剂和参比制剂的主... 目的:研究氨氯地平进口片和国产片在健康志愿者体内的药代动力学及相对生物利用度。方法:单次口服10mg氨氯地平片,用高效液相色谱法测定血药浓度,3p97程序处理数据。结果:两种制剂降压平稳,72h内均有降压作用。受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,峰时间(Tmax)分别为(5.22±1.70),(5.89±1.28)h;峰浓度(Cmax)分别为(6.98±1.30),(6.95±1.15)ng/mL;消除半衰期[T1/2(ke)]分别为(38.02±7.30),(41.03±11.62)h;药时曲线下面积(AUC0～72)分别为(244.96±55.80),(243.68±46.87)ng.h/mL;氨氯地平国产片的相对生物利用度平均为(100.7±12.5)%。结论:两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 氨氯地平 药代动力学 生物等效性
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高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的四种降糖药成分 被引量：18
6
作者 曾茂法 张学斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期506-507,共2页
目的建立高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的四种降糖药成分。方法色谱条件1:Symm etry-C18柱、流动相为甲醇-水(含十二烷基硫酸钠0.03%与三乙胺0.1%,调节pH值至3.5)(67∶33),流速为1.0mL.m in-1;DAD检测器,检测波长234nm;色谱条... 目的建立高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的四种降糖药成分。方法色谱条件1:Symm etry-C18柱、流动相为甲醇-水(含十二烷基硫酸钠0.03%与三乙胺0.1%,调节pH值至3.5)(67∶33),流速为1.0mL.m in-1;DAD检测器,检测波长234nm;色谱条件2:Zorbax-C8柱,其余同色谱条件1。利用提取的色谱与光谱鉴定。结果格列本脲、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、甲苯磺丁脲等四种成分得到分离并鉴定。结论该方法简便可靠,可一次鉴定是否含上述四种成分。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 保健品 降糖药成分 鉴定
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RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 被引量：5
7
作者 李兆奎 李美琴 +1 位作者 王台芳 侯太勇 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2008年第1期61-62,共2页
目的建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法选用AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为246nm。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80... 目的建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法选用AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为246nm。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80μg,回归方程:补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.9998;异补骨脂素Y=7556.0X-65.3,r=0.9999。平均加样回收率:补骨脂素99.3%,RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5)。结论RP-HPLC法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 强骨胶囊 补骨脂素 异补骨脂素 RP—HPLC
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反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖原料及其制剂的含量 被引量：14
8
作者 王英瑛 李俊 曾苏 《医药导报》 CAS 2008年第7期851-852,共2页
目的建立反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂含量的方法。方法在三乙胺存在的碱性条件下,氨基葡萄糖溶液中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)进行衍生化反应,采用岛津Shim-pack VP-ODSC18色谱柱... 目的建立反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂含量的方法。方法在三乙胺存在的碱性条件下,氨基葡萄糖溶液中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)进行衍生化反应,采用岛津Shim-pack VP-ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值2.5)(40:60)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长:265nm,对衍生化反应条件进行考察。结果最适宜的衍生化反应条件为:FMOC-OSu溶液、三乙胺溶液浓度分别为0.4%,0.2%,水浴温度为60℃,反应时间为30min;氨基葡萄糖的线性范围为0.4～3.0mg·mL-1,4个样品的平均回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,99.9%。结论该方法简便准确,专属性、重复性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 氨基葡萄糖 色谱法 高效液相 反相 衍生化法
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顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量 被引量：4
9
作者 李俊 王英瑛 袁国平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期935-936,939,共3页
提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回... 提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.0%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg.L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg.L-1。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 氯雷他定 有机溶剂残留量
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奥沙拉秦钠中有机溶剂残留量的毛细管顶空进样法测定 被引量：4
10
作者 袁国平 陈赛贞 胡剑涌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期429-430,共2页
采用毛细管顶空进样法,色谱柱为HP-5毛细管柱,以水为溶剂,测定奥沙拉秦钠中甲醇、氯仿和吡啶3种有机溶剂的残留量。平均回收率分别为101.0%(RSD1.3%)、98.5%(RSD3.2%)和97.8%(RSD1.9%)。线性范围分别为4.75～47.5、0.74～7.4和2.94～29.... 采用毛细管顶空进样法,色谱柱为HP-5毛细管柱,以水为溶剂,测定奥沙拉秦钠中甲醇、氯仿和吡啶3种有机溶剂的残留量。平均回收率分别为101.0%(RSD1.3%)、98.5%(RSD3.2%)和97.8%(RSD1.9%)。线性范围分别为4.75～47.5、0.74～7.4和2.94～29.4mg/ml。 展开更多
关键词 奥沙拉秦钠 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱 顶空进样 测定
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高效液相色谱法测定白癜精药散中补骨脂素和异补骨脂素的含量 被引量：7
11
作者 罗瑞雪 徐坚 《中国药业》 CAS 2005年第4期50-51,共2页
目的:建立白癜精药散的补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为AgilentZoxboxC18柱(5μm4.5mm×250mm);流动相为甲醇-水(47∶53);检测波长为245nm;柱温为35℃;流速为1.0mL/min。结果:补骨脂素线性范围是... 目的:建立白癜精药散的补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为AgilentZoxboxC18柱(5μm4.5mm×250mm);流动相为甲醇-水(47∶53);检测波长为245nm;柱温为35℃;流速为1.0mL/min。结果:补骨脂素线性范围是0.216～1.08μg,回归方程为Y=1.264×10-7X-7.713×10-4,r=0.9999(n=5);异补骨脂素线性范围是0.228～1.14μg,回归方程为Y=1.313×10-7X-3.008×10-4,r=0.9998(n=5)。补骨脂素与异补骨脂素的平均回收率分别为99.2%与99.1%,RSD分别为1.93%和1.87%(n=5)。结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,重现性好。 展开更多
关键词 色谱法 白癜精药散 补骨脂素 异补骨脂素 含量测定
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GC测定砷(Ⅲ)在小鼠血浆和血细胞中的浓度及药动学研究 被引量：2
12
作者 李士敏 朱亚尔 李俊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第14期1084-1087,共4页
目的 建立血浆和血细胞中砷（Ⅲ）的气相色谱测定方法,考察小鼠静脉注射砷（Ⅲ）溶液后血浆和血细胞中的药动学情况。方法血浆样品经6%高氯酸去蛋白,二巯基丙醇（BAL）衍生化后,苯萃取,浓缩后用苯溶解后进样,血细胞样品则直接衍生化后... 目的 建立血浆和血细胞中砷（Ⅲ）的气相色谱测定方法,考察小鼠静脉注射砷（Ⅲ）溶液后血浆和血细胞中的药动学情况。方法血浆样品经6%高氯酸去蛋白,二巯基丙醇（BAL）衍生化后,苯萃取,浓缩后用苯溶解后进样,血细胞样品则直接衍生化后经苯萃取、浓缩、再溶解后进行GC分析。采用该方法测定给小鼠静脉注射砷（Ⅲ）后血浆和血细胞中砷（Ⅲ）浓度,计算主要的药动学参数。结果血浆和血细胞中砷（Ⅲ）分别在0.0375-2.40和0.03125-1.00mg·L^-1内线性关系良好,两者的t1/2α分别是7.178和2.531min,t1/2β分别为108.731和146.236min,AUC0-∞则分别为72.334和112.239mg.min·L^-1。结论本实验建立的小鼠血样中砷的气相色谱测定法设备简单方便、方法灵敏可靠,砷在小鼠血浆和血细胞中的消除很快,没有蓄积的倾向,而血细胞中砷的浓度要高于血浆中的浓度。 展开更多
关键词 砷(Ⅲ) 气相色谱法 血浆 血细胞
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铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱鉴别 被引量：30
13
作者 李兆奎 孙彩华 李美琴 《海峡药学》 2005年第3期91-93,共3页
目的寻找能够鉴别铁皮石斛与几种常用混淆品的新方法,为进一步探索石斛类药材、饮片快速、有效的鉴别方法。方法采用药材原粉末加KBr直接压片法测定铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱,所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结... 目的寻找能够鉴别铁皮石斛与几种常用混淆品的新方法,为进一步探索石斛类药材、饮片快速、有效的鉴别方法。方法采用药材原粉末加KBr直接压片法测定铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱,所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果铁皮石斛与几种常用混淆品的红外吸收频率、吸收峰的峰形和相对强度都存在较显著的差异。结论首次采用红外光谱法鉴别铁皮石斛与几种常用混淆品,结果快速、准确,为控制铁皮石斛商品提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 铁皮石斛 混淆品 红外光谱
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^60Co-γ射线辐照对理森皮肤膏中蛇床子素含量的影响 被引量：2
14
作者 李兆奎 叶晓明 +1 位作者 王黎 孙彩华 《医药导报》 CAS 2008年第1期91-92,共2页
目的考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对理森皮肤膏中蛇床子素含量的影响。方法选择5,8,10 kGy三种辐照剂量对理森皮肤膏进行辐照。建立高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,比较辐照前后理森皮肤膏的细菌和真菌总数及其主要有效成分蛇床子... 目的考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对理森皮肤膏中蛇床子素含量的影响。方法选择5,8,10 kGy三种辐照剂量对理森皮肤膏进行辐照。建立高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,比较辐照前后理森皮肤膏的细菌和真菌总数及其主要有效成分蛇床子素的含量变化。结果理森皮肤膏在经过5 kGy的辐照后,已能达到卫生学标准要求,且有效成分蛇床子素含量较辐照前无明显变化;经过8,10 kGy辐照后,理森皮肤膏中所含蛇床子素有明显变化。结论60Co-γ射线辐照灭菌的效果理想,但要慎重选择辐照的剂量。 展开更多
关键词 ^60Co-γ射线 辐照 灭菌 理森皮肤膏 蛇床子素 含量
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虫白蜡酸值、皂化值的测定 被引量：2
15
作者 屈晓萍 陈力奋 +1 位作者 洪亮 刘建国 《中国药业》 CAS 2007年第12期40-40,共1页
目的建立测定虫白蜡酸值、皂化值的方法。方法通过更换溶剂、过滤、加热等途径进行测定。结果可顺利测得虫白蜡酸值、皂化值。结论虫白蜡酸值、皂化值可通过更换溶剂、过滤、加热等途径测得。
关键词 虫白蜡 酸值 皂化值
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高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量 被引量：2
16
作者 李兆奎 王台芳 +1 位作者 王黎 孙彩华 《中国实验方剂学杂志》 CAS 2007年第4期15-16,共2页
目的:建立高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),以乙腈-1%乙酸水(30∶70);流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷线性范围为(0.08-0.80)μg,回归方程Y=1 21... 目的:建立高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),以乙腈-1%乙酸水(30∶70);流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷线性范围为(0.08-0.80)μg,回归方程Y=1 217.8X-4.7,r=0.999 7,平均加样回收率99.2%,RSD=2.0%(n=5)。结论:高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 强骨胶囊 淫羊藿苷
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反相高效液相色谱法测定氨氯地平血药浓度 被引量：5
17
作者 袁国平 陈赛贞 +2 位作者 金乃宝 徐珊珊 陈斌 《海峡药学》 2004年第4期51-53,共3页
目的 　建立反相高效液相色谱法 ( HPLC)测定人血浆中氨氯地平浓度。 方法 　血浆样品用重蒸馏乙醚提取 ,以达克罗宁为内标 ;甲醇 -0 .0 3 mol· L- 1磷酸二氢钾缓冲液 ( 72∶ 2 8)为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ;检测波长 2 3... 目的 　建立反相高效液相色谱法 ( HPLC)测定人血浆中氨氯地平浓度。 方法 　血浆样品用重蒸馏乙醚提取 ,以达克罗宁为内标 ;甲醇 -0 .0 3 mol· L- 1磷酸二氢钾缓冲液 ( 72∶ 2 8)为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ;检测波长 2 3 8nm;柱温 :室温。 结果 　本法在 1.0～ 12 .0 ng·m L- 1范围内线性关系良好 ,r=0 .9980。日内 RSD为 3 .7%～ 6.7% ( n=5 ) ,日间 RSD为 6.0 %～ 7.1% ( n=15 ) ;回收率 89.0 %～ 10 1.7% ;血清最低检测浓度为 0 .15 ng·m L- 1 ( S/N=2 )。 结论 　本法灵敏、准确、快速 ,为该药物的临床血药浓度监测和药代动力学研究提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氨氯地平 血药浓度 测定
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HPLC法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量 被引量：4
18
作者 黄黛瑛 李兆奎 《浙江中医药大学学报》 CAS 2010年第1期91-92,共2页
关键词 五味子 补气生津胶囊 高效液相法
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用平皿法检测纯化水的微生物限度 被引量：6
19
作者 陈力奋 刘建国 +1 位作者 屈晓萍 袁惠德 《海峡药学》 2006年第1期88-89,共2页
目的探讨平皿法检查纯化水微生物限度的可行性。方法采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录平皿法和薄膜过滤法同时对纯化水进行微生物限度检查并作出比较。结果平皿法操作简便,菌落清晰,准确可靠。结论平皿法检测纯化水微生物限... 目的探讨平皿法检查纯化水微生物限度的可行性。方法采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录平皿法和薄膜过滤法同时对纯化水进行微生物限度检查并作出比较。结果平皿法操作简便,菌落清晰,准确可靠。结论平皿法检测纯化水微生物限度是可行的,尤其适用药厂、医院开展此项检验。 展开更多
关键词 纯化水 微生物限度 平皿法 薄膜过滤法
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苯扎溴铵消毒液中亚硝酸钠的比色测定 被引量：2
20
作者 陈赛贞 袁国平 +1 位作者 杜有功 马爱民 《药学实践杂志》 CAS 1996年第4期236-238,共3页
本文采用利凡诺为显色剂，比色测定苯扎溴铵消毒液中亚硝酸钠的含量，方法简便，结果较好。线性范围２０～４５μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９，回收率为９９．２７％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝０．３９％。
关键词 苯扎溴铵 消毒液 亚硝酸钠 比色法
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