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固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留 被引量:37
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作者 王和兴 黎源倩 +3 位作者 雍莉 谷素英 杨小琪 李磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期536-540,共5页
建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对... 建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05-2.0mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限(S/N=10)为0.01-0.02mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%-116.1%和76.6%-110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%-12.2%。所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 除草剂残留 磺酰脲类除草剂 二苯醚类除草剂 大豆 大米
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浊点萃取-高效液相色谱法同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留 被引量:12
2
作者 何成艳 黎源倩 +2 位作者 王慎骄 欧阳华学 郑波 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期148-152,共5页
目的建立同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的浊点萃取-高效液相色谱分析方法。方法水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经Triton X-114萃取,采用... 目的建立同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的浊点萃取-高效液相色谱分析方法。方法水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经Triton X-114萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定。采用Triton X-114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂浓度、水样pH值、盐浓度、平衡温度及时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化。结果在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9998),水样的平均加标回收率,除苯达松较低以外,均在80.1%~100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%~6.40%;对于50.0 mL水样,本方法的检出限为0.10~0.50μg/L。结论本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 高效液相色谱法 二苯醚类除草剂 农药残留分析 水样
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高效阴离子色谱法分离测定蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组成 被引量:11
3
作者 邹晓莉 江水 +3 位作者 郑波 曾红燕 严次玲 谢祺 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期836-838,共3页
目的建立分离测定8种单糖成分的高效阴离子色谱法。方法在AminoTMPAC PA-10(2×250mm)离子色谱分离柱上,用10.0mmol/L NaOH溶液作为流动相,在Au工作电极和pH参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定八种单糖。结果各种单糖在0.1~5.0... 目的建立分离测定8种单糖成分的高效阴离子色谱法。方法在AminoTMPAC PA-10(2×250mm)离子色谱分离柱上,用10.0mmol/L NaOH溶液作为流动相,在Au工作电极和pH参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定八种单糖。结果各种单糖在0.1~5.0μg/mL浓度范围内线性良好,方法检出限2~26μg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.34%~7.42%和0.02%~2.16%。用本法测定了蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组分,取得较为满意的结果,平均加标回收率为81.4%~122.0%。结论该方法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,适合于蜂蜜和保健食品多糖水解产物中单糖的测定。 展开更多
关键词 单糖 高效阴离子色谱 脉冲安培检测器 蜂蜜 保健食品
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毛细管气相色谱法测定头发中尼古丁及其代谢产物可的宁 被引量:16
4
作者 谷素英 黎源倩 +4 位作者 刘驰青 杨小琪 李磊 马少俊 杨功焕 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期133-136,共4页
目的建立毛细管气相色谱同时测定头发中尼古丁及其主要代谢产物可的宁的方法。方法头发样品经1.5mol/L NaOH溶液消解,二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)溶剂萃取,氮气吹干,甲醇定容后直接进样。经SPB-5毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。... 目的建立毛细管气相色谱同时测定头发中尼古丁及其主要代谢产物可的宁的方法。方法头发样品经1.5mol/L NaOH溶液消解,二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)溶剂萃取,氮气吹干,甲醇定容后直接进样。经SPB-5毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果在优化发样提取和色谱分析条件下,尼古丁和可的宁在4.3ng/mL^1mg/mL和10ng/mL^2mg/mL浓度范围内线性良好(r均为0.9996),方法检出限(S/N=3)分别为4.3ng/mL和10ng/mL。发样中尼古丁和可的宁的加标回收率分别为90.33%~113.1%和92.92%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~7.0%和4.4%~8.9%。结论本方法灵敏度高,选择性好,操作简便、快速,易于推广,可用于控烟流行病调查研究批样的检测。 展开更多
关键词 尼古丁 可的宁 气相色谱法 头发
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高效液相色谱法同时测定枸杞中单糖和低聚糖的含量 被引量:15
5
作者 欧阳华学 黎源倩 肖全伟 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1040-1042,共3页
目的建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱一示差折光检测方法。方法枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后,经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离,采用示差折光检测器检测。结果本... 目的建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱一示差折光检测方法。方法枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后,经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离,采用示差折光检测器检测。结果本方法检测枸杞中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在10.0~400.0mg/L范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9976~0.9998。方法的精密度RSD分别为2.15%、1.49%、1.09%、3.82%、4.65%,加标回收率为92.27%~101.93%,方法的检出限(信噪比S/N=3)分别为4mg/kg、5mg/kg、4mg/kg、6mg/kg、5mg/kg。结论高效液相色谱一示差折光检测方法简便、快速,适用于枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 示差折光检测 鼠李糖 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 枸杞
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高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD_3、VE和β-胡萝卜素 被引量:7
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作者 邹晓莉 曾红燕 +4 位作者 黎源倩 李晓霞 张思维 郑波 黄承钰 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期879-881,共3页
目的建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹... 目的建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定。结果VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012μg/mL^500μg/mL、0.030μg/mL^500μg/mL、0.12μg/mL^500μg/mL和0.015μg/mL^500μg/mL;检出限分别为0.012μg/mL、0.030μg/mL、0.12μg/mL和0.015μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%。血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为:92%~116%,98%~112%,84.8%~106%和90%~105%。结论本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定。 展开更多
关键词 HPLC 维生素A 维生素D3 维生素E Β-胡萝卜素 血清
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毛细管电泳-激光诱导荧光检测装置的研制及应用 被引量:10
7
作者 黎源倩 杨经国 +3 位作者 周颖 邹晓莉 米建萍 曾红燕 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期103-106,共4页
目的 自行组建高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置。方法 以波长 5 4 3.5 nm He- Ne激光为激发光源 ,滤色片 -单色仪分光 ,光电倍增管检测 ,用计算机采集和处理电泳图谱。结果 优化了毛细管电泳 -激光诱导荧光检测装置的设计和分... 目的 自行组建高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置。方法 以波长 5 4 3.5 nm He- Ne激光为激发光源 ,滤色片 -单色仪分光 ,光电倍增管检测 ,用计算机采集和处理电泳图谱。结果 优化了毛细管电泳 -激光诱导荧光检测装置的设计和分析参数 ,用该装置获得了高信噪比毛细管电泳谱。对罗丹明类荧光试剂 (Sulforhdam ineB)溶液的检出限为 10 - 9m ol/ L,线性范围为 1× 10 - 6~ 1× 10 - 9mol/ L。采用该装置检测了分枝杆菌 DNA的 PCR扩增产物、酶切产物以及人血清白蛋白。结论 所组建的高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置结构合理 ,灵敏度高 ,成本低、光路校准方便 ,分离效能明显高于常规琼脂糖电泳 ,能作为研究生物样品中 DNA片段和蛋白质含量的有效检测手段。 展开更多
关键词 激光诱导荧光 毛细管电泳 DNA片段分析 蛋白质分析
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固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂 被引量:24
8
作者 何成艳 黎源倩 王和兴 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2008年第3期538-540,共3页
[目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法。[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.00... [目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法。[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.001mol/L盐酸(55:45,v/v)为流动相,等度洗脱,紫外检测器在波长为230nm处测定。[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化,5种除草剂的质量浓度在0.05~2.00mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998~0.9999)。自来水与河水样品的加标平均回收率为73.0%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~4.15%;对于100.0ml水样,本方法的检出限为0.30~0.70μg/L。[结论]本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中5种磺酰脲类除草剂残留分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 磺酰脲类除草剂 农药残留分析 水样
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非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊Ⅲ 被引量:21
9
作者 肖宇 郑波 张克荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1654-1656,共3页
建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊a田D的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊a田D,石墨炉原子吸收法测定。经考察,浊点萃取环境水体中铊a田D的最优条件为pH12,90℃水浴2h,Triton X-114浓度2.0g/L;在优化... 建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊a田D的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊a田D,石墨炉原子吸收法测定。经考察,浊点萃取环境水体中铊a田D的最优条件为pH12,90℃水浴2h,Triton X-114浓度2.0g/L;在优化后实验条件下,方法测定铊a田D的检出限为0.018彬L;相对标准偏差为8.89%-13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n:7);加标回收率为98.0%-101%。本法适于水中痕量铊(Ⅲ)的测定。 展开更多
关键词 浊点萃取 石墨炉原子吸收法
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反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素 被引量:8
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作者 王希希 胡燕 +2 位作者 孙轶卓 别明江 孙成均 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期158-161,共4页
目的建立血清中水溶性维生素B1(VB1)、B6(VB6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法。方法取全血40μL,用200μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,5... 目的建立血清中水溶性维生素B1(VB1)、B6(VB6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法。方法取全血40μL,用200μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50μL进样色谱柱分析。对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量。结果优化后的固相萃取条件:固相萃取柱AGTcleanertTMODS C18柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min。本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm。5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0~100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法检出限(信噪比S/N=2)为0.076~0.170μg/mL,加标回收率为80.2%~115.0%。人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB1、VB6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水溶性维生素 固相萃取 血清
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保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析 被引量:7
11
作者 王和兴 黎源倩 李磊 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期480-483,共4页
目的建立保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析方法。方法用去离子水超声波提取样品中的甘露醇,经乙酸酐衍生化为沸点较低的甘露醇六乙酯,用SPB-608毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测。色谱柱温度为180℃、进样口... 目的建立保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析方法。方法用去离子水超声波提取样品中的甘露醇,经乙酸酐衍生化为沸点较低的甘露醇六乙酯,用SPB-608毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测。色谱柱温度为180℃、进样口和检测器的温度均为210℃,氮气流速30mL/min。结果优化了样品衍生化和色谱分析条件,实现了葡萄糖、肌醇和山梨醇与甘露醇的分离,排除了它们对甘露醇测定的干扰。本方法的线性范围为(0.05~10.00)mg/mL,检出限为0.01mg/mL,日内精密度RSD为4.4%,日间精密度RSD为7.3%~7.60%,平均加标回收率为84.6%~107.6%。结论本方法操作简单、灵敏、可靠,能满足保健食品中甘露醇定量分析的要求。 展开更多
关键词 甘露醇 毛细管气相色谱 保健食品
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柱前紫外衍生-高效液相色谱法测定全氟辛酸 被引量:7
12
作者 程小艳 张克荣 郑波 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1037-1039,共3页
目的建立污水和尿液中全氟辛酸(PFOA)的柱前紫外衍生一高效液相色谱测定方法。方法样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后,与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质,高效液相色谱-紫外可见检测... 目的建立污水和尿液中全氟辛酸(PFOA)的柱前紫外衍生一高效液相色谱测定方法。方法样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后,与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质,高效液相色谱-紫外可见检测器检测。结果方法检出限可达7.0μg/L;相对标准偏差(RSD)〈10%;样品的回收率在85.3%~116%之间。结论本法适用于测定水样及尿液中的全氟辛酸。 展开更多
关键词 全氟辛酸 高效液相色谱法 柱前紫外衍生
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口腔肿瘤患者精神心理因素评估及相关物质基础的初步研究 被引量:4
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作者 李博 李黎 +6 位作者 段泽西 黄一冰 潘唯一 郭黛墨 邹晓莉 朱彩蓉 谢蟪旭 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-50,共6页
目的认识口腔肿瘤患者及配偶的精神心理因素变化规律,探索其相关物质基础。方法选取2011年12月—2012年8月间四川大学华西口腔医院确诊的口腔恶性肿瘤患者40例、良性肿瘤患者35例、恶性肿瘤配偶18例,应用症状自评量表(SCL90)按照5级评... 目的认识口腔肿瘤患者及配偶的精神心理因素变化规律,探索其相关物质基础。方法选取2011年12月—2012年8月间四川大学华西口腔医院确诊的口腔恶性肿瘤患者40例、良性肿瘤患者35例、恶性肿瘤配偶18例,应用症状自评量表(SCL90)按照5级评分标准,测评每位受试者精神心理状况。于入院次日上午9点抽取受试者的全血,分离提取血清,采用高效液相色谱-质谱分析血清中儿茶酚胺以及糖皮质激素含量。结果恶性肿瘤组强迫症状、抑郁与其他因子分均高于良性肿瘤组,差异有统计学意义(P<0.05);恶性肿瘤组强迫症状、偏执与恐怖因子分均高于恶性肿瘤配偶组,差异有统计学意义(P<0.05)。各组间总分及其他单项因子分差异无统计学意义。血清中肾上腺素、去甲肾上腺素、氢化可的松及可的松的检测中,恶性肿瘤组与良性肿瘤组、恶性肿瘤配偶组间差异均有统计学意义(P<0.001)。结论口腔肿瘤患者存在明显的精神心理因素变化,同时伴有机体内相关物质变化,影响着恶性肿瘤的发生发展,对进一步研究恶性肿瘤疾病进程的相关机制及探索干预方法有重要价值。 展开更多
关键词 症状自评量表 口腔肿瘤 高效液相色谱-质谱
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市售塑料玩具7种环境雌激素含量调查 被引量:9
14
作者 孙春云 张克荣 +1 位作者 郑波 程小燕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第8期974-974,979,共2页
目的:调查市售塑料玩具中邻苯二甲酸酯和烷基酚类雌激素含量。方法:用四氢呋喃溶解样品,处理后高效液相色谱法测定。结果:抽样调查的玩具中至少检出2种最多检出7种环境雌激素,其中DEHP和DBP的含量和检出率相对较高。结论:抽样调查的塑... 目的:调查市售塑料玩具中邻苯二甲酸酯和烷基酚类雌激素含量。方法:用四氢呋喃溶解样品,处理后高效液相色谱法测定。结果:抽样调查的玩具中至少检出2种最多检出7种环境雌激素,其中DEHP和DBP的含量和检出率相对较高。结论:抽样调查的塑料玩具中存在多种环境雌激素。 展开更多
关键词 环境雌激素 邻苯二甲酸酯 双酚A 壬基酚 塑料玩具
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茚三酮光度法测定室内空气中微量氨 被引量:8
15
作者 李阳 刘毅 孙成均 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期664-666,共3页
目的建立测定室内空气中微量氨的新型光度分析法。方法用内装5mL0.01mol/LH2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在抗坏血酸存在和加热(95℃)条件下,于pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,于568nm比色... 目的建立测定室内空气中微量氨的新型光度分析法。方法用内装5mL0.01mol/LH2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在抗坏血酸存在和加热(95℃)条件下,于pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,于568nm比色定量。本法线性范围为0~8μg/10mL,日间精密度为2.8%~6.8%,加标回收率为96.2%~102.3%,方法检测限为0.06mg/m3。结论本法简便、快速、干扰少,用于实际室内空气样品中氨的测定,结果满意。 展开更多
关键词 茚三酮 分光光度法 空气
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高效阴离子色谱法快速分析保健食品中的腺苷 被引量:2
16
作者 邹晓莉 曾红燕 +2 位作者 黎源倩 梅唐林 江波 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期909-911,917,共4页
目的建立保健食品中腺苷的高效阴离子色谱测定方法。方法样品中的腺苷经乙腈-水提取后,以0.25mol/LNaOH为流动相,采用Amino PAC PA10氨基酸分离柱分离,Au为工作电极的脉冲安培检测器检测。结果腺苷在1.00μg/mL~20.00μg/mL浓度范围内... 目的建立保健食品中腺苷的高效阴离子色谱测定方法。方法样品中的腺苷经乙腈-水提取后,以0.25mol/LNaOH为流动相,采用Amino PAC PA10氨基酸分离柱分离,Au为工作电极的脉冲安培检测器检测。结果腺苷在1.00μg/mL~20.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内相对标准偏差(Related Standard Deviation,RSD)为4.97%和0.47%,日间RSD为6.08%和0.52%。将此法用于保健食品样品测定,取得较为满意的结果,样品平均加样回收率为93.3%~106.7%,样品测定结果的RSD为8.86%。结论本次建立的保健品中腺苷的高效阴离子色谱分析法,15min内可完成一次分析,方法简便准确,重现性好,适于保健品中腺苷的分析。 展开更多
关键词 腺苷 高效阴离子色谱 保健食品
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氯化消毒过程中卤乙酸形成条件初探 被引量:4
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作者 胡江涛 张克荣 郑波 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第4期398-400,共3页
目的:探讨饮用水在氯化消毒过程中腐殖酸与生成卤乙酸之间的关系。方法:以柱前衍生-气相色谱法为检测手段,研究氯化条件对卤乙酸生成量的影响。结果:卤乙酸的生成量随温度升高、腐殖酸浓度增加、氯化剂用量增大和pH值降低而增加。结论:... 目的:探讨饮用水在氯化消毒过程中腐殖酸与生成卤乙酸之间的关系。方法:以柱前衍生-气相色谱法为检测手段,研究氯化条件对卤乙酸生成量的影响。结果:卤乙酸的生成量随温度升高、腐殖酸浓度增加、氯化剂用量增大和pH值降低而增加。结论:腐殖酸是饮用水氯化消毒副产物的重要前体物质。适当控制氯化条件,可减少消毒过程中卤乙酸的产生。 展开更多
关键词 腐殖酸 前体物 卤乙酸 消毒副产物
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血浆亚硝酸根及环磷酸鸟苷浓度预测早产的价值
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作者 周容 熊庆 +3 位作者 游泳 邱东生 张克荣 刘淑云 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期115-116,共2页
目的 探讨血浆亚硝酸根 (NO2 - )及环磷酸鸟苷 (c GMP)浓度预测早产的价值。方法 采用示波极谱法和放射免疫法测定了 2 5 0例妊娠妇女 (2 10例正常妊娠妇女和 4 0例早产妇女 )血浆 NO2 - 和 c GMP浓度。结果 正常妊娠妇女从 2 8周至 ... 目的 探讨血浆亚硝酸根 (NO2 - )及环磷酸鸟苷 (c GMP)浓度预测早产的价值。方法 采用示波极谱法和放射免疫法测定了 2 5 0例妊娠妇女 (2 10例正常妊娠妇女和 4 0例早产妇女 )血浆 NO2 - 和 c GMP浓度。结果 正常妊娠妇女从 2 8周至 36 + 6周 ,血浆 NO2 -和 c GMP浓度均逐渐增加。NO- 2 从 1.95 75± 0 .35 0 9增加至 2 .2 36 0±0 .3486μmol/ L ,c GMP从 31.16 2 5± 3.90 82增加至 4 2 .185 0± 11.3816μm ol/ L。血浆 NO2 - 浓度在 34~ 34+ 6 周达最高值 (2 .2 4 2 5± 0 .340 7μm ol/ L) ,血浆 c GMP浓度在 33~ 33+ 6周达最高值 (49.0 0 10± 8.6 719μm ol/ L)。早产妇女血浆 NO2 -和 c GMP浓度均低于相应孕周的正常妊娠妇女 (P<0 .0 1和 P<0 .0 5 )。结论 血浆 NO2 -和 c 展开更多
关键词 早产 一氧化氮 亚硝酸根 环磷酸鸟苷
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人谷胱甘肽硫转移酶M1 TV2基因真核表达载体的构建与鉴定
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作者 陈萍萍 张朝武 +1 位作者 吴逸明 陈玲玲 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2004年第5期759-762,共4页
目的 :构建人谷胱甘肽硫转移酶M1TV2 (GSTM1TV2 )基因真核表达载体并进行序列分析。方法 :用RT PCR技术从人肺脏组织总RNA中分离扩增人GSTM1TV2基因的cDNA序列 ,将其插入到真核表达载体pcDNA3.1多克隆位点中 ,构建真核重组表达质粒pcDNA... 目的 :构建人谷胱甘肽硫转移酶M1TV2 (GSTM1TV2 )基因真核表达载体并进行序列分析。方法 :用RT PCR技术从人肺脏组织总RNA中分离扩增人GSTM1TV2基因的cDNA序列 ,将其插入到真核表达载体pcDNA3.1多克隆位点中 ,构建真核重组表达质粒pcDNA3.1 GSTM1TV2 ,并用PCR扩增、酶切分析及序列测定等方法对重组质粒进行鉴定。结果与结论 :对人GSTM1TV2测序结果同GenBank序列完全一致 ,基因登陆号为AY5 32 92 7,表明已成功构建了pcDNA3.1 GSTM1TV2真核重组表达质粒 ,为进一步进行真核细胞转染 ,研究毒物、药物代谢的机制提供了理论依据。 展开更多
关键词 GST M1 TV2 RT-PCR 基因克隆 序列测定 谷胱甘肽硫转移酶 基因表达
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定减肥功能食品中五种违禁药物 被引量:11
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作者 王媛 张文韬 +2 位作者 李斯特 李阳 孙成均 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期873-876,895,共5页
目的建立同时测定减肥功能食品中违禁添加药物双氢克尿噻、呋噻米、克罗帕米、布美他尼和盐酸西布曲明的固相萃取-高效液相色谱法。方法样品经2%磷酸-甲醇混合溶液(1∶1,V/V)超声提取并高速离心后,上清液经MCX固相萃取柱净化,然后经弱... 目的建立同时测定减肥功能食品中违禁添加药物双氢克尿噻、呋噻米、克罗帕米、布美他尼和盐酸西布曲明的固相萃取-高效液相色谱法。方法样品经2%磷酸-甲醇混合溶液(1∶1,V/V)超声提取并高速离心后,上清液经MCX固相萃取柱净化,然后经弱氮气流吹至近干,用2%磷酸-甲醇(1∶1,V/V)混合溶液定容、漩涡混匀、12 000 r/min离心后取上清液进样分析。色谱条件:分离柱为Phenomenex C18(250×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈,梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL/min。标准曲线法定量。结果 5种违禁添加药物在0.25~100μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.999),检出限为5.2~108μg/kg,平均回收率范围为86.5%~113.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.9%。结论本法选择性好、灵敏度高、重现性好,适用于减肥功能食品中5种违禁药物的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 减肥功能食品 违禁添加药物 利尿剂
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