稳定同位素标记碱性嫩黄O-D_(12)的合成研究 被引量：1

1

作者 王浩然 杨维成 +5 位作者 杨超 方超 李美华 盛立彦 罗勇 吴范宏 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第2期171-174,共4页

以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度>98.0%,同位素丰度>99.0%(atom D),可... 以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度>98.0%,同位素丰度>99.0%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 碱性嫩黄O-D12 食品安全 内标试剂

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茶叶中多种氨基酸^(15)N同位素丰度的检测研究 被引量：6

2

作者 侯捷 张鹏帅 +2 位作者 侯静华 雷雯 杜晓宁 《同位素》 CAS 2018年第4期199-207,共9页

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的15 N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%,绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单,同位素丰度检测准确,可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测,该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测,为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 衍生化 氨基酸 同位素丰度

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稳定同位素氘标记试剂的研究进展 被引量：3

3

作者 徐仲杰 雷雯 罗勇 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第6期539-544,共6页

稳定同位素氘标记试剂是科研工作中必不可少的试剂。氘代溶剂可有效避免普通溶剂氢原子干扰,被大量用于核磁共振仪溶剂。氘标记内标试剂具有优良的示踪效果,广泛地应用于食品领域的农残检测、兽残检测、非法添加剂、药物残留检测等方面... 稳定同位素氘标记试剂是科研工作中必不可少的试剂。氘代溶剂可有效避免普通溶剂氢原子干扰,被大量用于核磁共振仪溶剂。氘标记内标试剂具有优良的示踪效果,广泛地应用于食品领域的农残检测、兽残检测、非法添加剂、药物残留检测等方面。此外,由于氘原子良好的化学惰性,氘标记试剂还用于新药研发领域。稳定同位素氘标记试剂的合成方法主要有化学合成法及物理交换法。从核磁检测、食品安全、生命科学、药物研发等方面阐述国内外近几年稳定同位素氘标记试剂的研发新技术以及应用展望。 展开更多

关键词 稳定同位素 氘标记 合成 检测 应用

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稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

4

作者 涂亚辉 邓晓军 +4 位作者 钟佳琪 赵超敏 罗勇 潘洁 徐仲杰 《同位素》 CAS 2020年第3期173-179,共7页

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反... 甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6。以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 O O-二甲基硫代磷酰氯-D6 甲基毒死蜱-D6 内标试剂

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稳定同位素标记妥布特罗-D_9的合成 被引量：4

5

作者 黄路敏 杨维成 +6 位作者 罗勇 韩生 杨超 解龙 李美华 孙雯 潘洁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期561-564,597,共5页

以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃... 以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃,反应时间5 h,三氯甲烷为25 m L,n(溴代酮)∶n(叔丁胺-D9)=1∶2。目标产物结构经质谱(MS)、核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)表征,产物纯度高于98.0%,同位素丰度高于97.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 妥布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原 食品与饲料用化学品

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稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成 被引量：4

6

作者 解龙 王伟 +7 位作者 杨超 杜晓宁 杨维成 罗勇 宋明鸣 雷雯 侯捷 涂亚辉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第5期468-472,共5页

以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项... 以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度>98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度>97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。 展开更多

关键词 同位素标记 溴布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原

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稳定同位素标记D_6-二甲基黄的合成 被引量：3

7

作者 王浩然 杨维成 +4 位作者 杨超 方超 李美华 罗勇 吴范宏 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第10期649-652,共4页

以D_6-N,N-二甲基苯胺为稳定同位素标记前体,与苯胺重氮盐偶合生成稳定同位素标记的D_6-二甲基黄。以消耗的D_6-N,N-二甲基苯胺计算收率为78.2%。目标产物结构经质谱(MS)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度高... 以D_6-N,N-二甲基苯胺为稳定同位素标记前体,与苯胺重氮盐偶合生成稳定同位素标记的D_6-二甲基黄。以消耗的D_6-N,N-二甲基苯胺计算收率为78.2%。目标产物结构经质谱(MS)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度高于98.0%,同位素丰度大于98.0%atom D(氘元素的原子丰度),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 二甲基黄 内标 食品安全

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稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征 被引量：1

8

作者 王浩然 杨维成 +5 位作者 涂亚辉 杨超 方超 李美华 罗勇 吴范宏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期939-944,共6页

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化... 以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98．0％，同位素氘丰度大于98．0％。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0．05—50mg／L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5μg／kg，回收率为96．4％-103．4％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～1．2％，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 D4-罗丹明B 合成 内标 食品安全

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稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酰肼-^(15)N_2的合成 被引量：1

9

作者 江浙 卢伟京 徐仲杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期812-816,共5页

提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振... 提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 3 5-二硝基水杨酰肼 兽药残留检测

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稳定同位素标记灭蝇胺-氨基-^(15)N_2的合成

10

作者 李冰瑶 卢伟京 +5 位作者 吴范宏 徐仲杰 管方方 孙雯 潘洁 陈宝华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期73-77,102,共6页

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从... 根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从59.0%提高到80.0%)。以消耗的氨水-15N计算,灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%(以三聚氯氰计)。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征,15N的同位素丰度为98.8%15N,色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标,高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺,在0.2~5 mg/kg时,线性关系良好(R=0.999 95),可作为食品安全领域的检测内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 灭蝇胺 乳品安全检测 食品与饲料用化学品

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稳定同位素标记D5-氯氰菊酯的合成

11

作者 白少飞 孙雯 +4 位作者 盛立彦 赵超敏 邓晓军 徐仲杰 罗勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期195-200,216,共7页

D5-氯氰菊酯的合成以丰度98%atom D的D6-苯酚为起始原料,D6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐,然后D5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂,通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D5-间苯氧基苯甲醛,最后D5-间苯氧基苯... D5-氯氰菊酯的合成以丰度98%atom D的D6-苯酚为起始原料,D6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐,然后D5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂,通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D5-间苯氧基苯甲醛,最后D5-间苯氧基苯甲醛再与氰化钠及氯氰酰氯(DV-菊酰氯)通过"相转移催化氰醇一步法"得到稳定同位素标记的D5-氯氰菊酯,以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为19.5%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等表征确认,液相色谱纯度大于98%,液质丰度98%atom D,该标记中间体亦可用于标记其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。 展开更多

关键词 D5-氯氰菊酯 同位素标记 拟除虫菊酯 精细化工中间体

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气相色谱-质谱联用法检测13C标记葡萄糖的同位素丰度 被引量：9

12

作者 陈燕秋 侯捷 +3 位作者 雷雯 李良君 徐仲杰 高慧敏 《同位素》 CAS 2020年第5期286-292,共7页

为了评价稳定同位素13C标记葡萄糖作为示踪工具的质量,本研究通过衍生化试剂的筛选、衍生化条件的优化以及选择合适的质谱采集模式,建立基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定13C标记葡萄糖同位素丰度的方法。除衍生条件的优化外,本文... 为了评价稳定同位素13C标记葡萄糖作为示踪工具的质量,本研究通过衍生化试剂的筛选、衍生化条件的优化以及选择合适的质谱采集模式,建立基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定13C标记葡萄糖同位素丰度的方法。除衍生条件的优化外,本文重点通过配制不同浓度的葡萄糖溶液对两种不同采集模式的检测结果准确性进行探究。结果表明,衍生化试剂N-甲基二(三氟乙酰胺)(MBTFA)的衍生效果较N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)更优,在低浓度下采用离子扫描模式(SIM)检测结果的准确性高。本研究的13C标记葡萄糖同位素丰度检测方法,其精密度优于0.2%,绝对偏差小于0.3%,可作为13C标记葡萄糖同位素丰度的检测方法,并为相关领域研究提供技术支持。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 衍生化 葡萄糖 同位素丰度

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高效液相色谱-同位素稀释质谱法准确定量牛乳中β-乳球蛋白 被引量：2

13

作者 陈燕秋 徐增益 +3 位作者 喻静兰 李良君 徐仲杰 雷雯 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期436-441,I0005,共7页

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一,亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后,采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D_(6)-Leu)及碳氮... β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一,亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后,采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D_(6)-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(^(13)C_(6),^(15)N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响,并进行方法学验证。结果表明,本方法的回收率为90.1%~102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本,CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为^(13)C、^(15)N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好,有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) β-乳球蛋白(β-LG) 同位素稀释质谱(IDMS) 特征多肽

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稳定同位素标记多肽的合成及应用 被引量：2

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作者 孙雯 徐仲杰 罗勇 《同位素》 CAS 2018年第6期390-398,共9页

同位素稀释质谱法避免了基质效应和分析条件的影响,在定量分析和准确度方面具有特殊优势,在生物分子定量分析领域得到了普遍应用。稳定同位素标记肽段作为重要内标试剂广泛应用于蛋白质组学定量及食品过敏原检测。同位素稀释质谱技术的... 同位素稀释质谱法避免了基质效应和分析条件的影响,在定量分析和准确度方面具有特殊优势,在生物分子定量分析领域得到了普遍应用。稳定同位素标记肽段作为重要内标试剂广泛应用于蛋白质组学定量及食品过敏原检测。同位素稀释质谱技术的发展将会进一步推动稳定同位素标签技术在新药研发、临床病理、蛋白质组学、食品安全等领域的研究应用。本文从生物合成法和化学合成法方面综述了稳定同位素标记多肽的合成,并分别对细胞代谢标记法、高等真核生物标记法、酶催化标记法、乙酰化标记、标记氨基酸缩合法等合成方法进行了评述;同时介绍了稳定同位素标记多肽在乳制品检测、生物蛋白定量、蛋白测序及药物代谢、食品过敏原检测中的应用。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 多肽 合成 检测

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稳定同位素标记氯丙那林-D6的合成

15

作者 白少飞 盛立彦 +4 位作者 李美华 赵超敏 邓晓军 徐仲杰 罗勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期635-640,共6页

氯丙那林-D6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D6通过胺化、还原"一步法"... 氯丙那林-D6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D6通过胺化、还原"一步法"合成得到稳定同位素标记的氯丙那林-D6,以投入的异丙胺-D6的物质的量计算,氯丙那林-D6产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,氘同位素丰度为99.7%atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。 展开更多

关键词 氯丙那林-D6 同位素标记 单晶衍射 精细化工中间体

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稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成 被引量：1

16

作者 杨超 杨维成 潘洁 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第1期89-92,共4页

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色... 以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色谱纯度高于99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D,可作为稳定同位素标记化合物合成的基础试剂使用。 展开更多

关键词 同位素标记 氯苯 溴苯 碘苯 中间体

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稳定同位素标记1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D_3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑的合成 被引量：1

17

作者 徐仲杰 涂亚辉 +5 位作者 钟佳琪 孙雯 汪忠华 王浩然 白少飞 吴范宏 《同位素》 CAS 2018年第4期241-247,共7页

分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成... 分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。 展开更多

关键词 考布他汀 稳定同位素 抗肿瘤 活性

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稳定同位素氘标记左氧氟沙星-D_(3)的合成 被引量：1

18

作者 徐仲杰 张立 +2 位作者 孙雯 张鹏帅 雷雯 《同位素》 CAS 2023年第2期144-149,I0002,共7页

为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D_(3)反应得到CBZ-哌嗪-CD_(3),之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D_(3),最后和左氧氟沙星羧酸反应得... 为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D_(3)反应得到CBZ-哌嗪-CD_(3),之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D_(3),最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D_(3)。以投入的碘甲烷-D_(3)物质的量计算,左氧氟沙星-D_(3)产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D_(3)产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D_(3)可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 左氧氟沙星-D_(3) 内标试剂

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邻苯二甲酸二丁酯-D4的制备及其溶液标准物质均匀性和稳定性研究 被引量：2

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作者 孙雯 邓晓军 李美华 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第12期1173-1178,共6页

采用质谱(MS)、红外光谱(IR)及核磁共振(NMR)对所制备邻苯二甲酸二丁酯-D4进行定性分析,优化并建立了邻苯二甲酸二丁酯-D4纯度及同位素丰度的测定方法,以液相色谱和气相色谱两种方法进行纯度定值,以电喷雾离子源(ESI)和电子轰击离子源(... 采用质谱(MS)、红外光谱(IR)及核磁共振(NMR)对所制备邻苯二甲酸二丁酯-D4进行定性分析,优化并建立了邻苯二甲酸二丁酯-D4纯度及同位素丰度的测定方法,以液相色谱和气相色谱两种方法进行纯度定值,以电喷雾离子源(ESI)和电子轰击离子源(EI)两种方法进行丰度定值。以甲醇作为基体溶液,采用重量-重量法制备邻苯二甲酸二丁酯-D4溶液标准物质,分别采用方差分析法和直线拟合法对所制备溶液标准物质的浓度及同位素丰度进行了均匀性检验和稳定性监测。经检验,所研制的邻苯二甲酸二丁酯-D4溶液标准物质满足均匀性和稳定性要求。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二丁酯-D4 标准物质 均匀性 稳定性

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塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究 被引量：1

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作者 徐仲杰 涂亚辉 +5 位作者 邓晓军 孙雯 古淑青 白少飞 赵超敏 罗勇 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第10期1089-1092,共4页

以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色... 以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)进行了结构确认,色谱纯度>99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二苯酯-D4 同位素标记 内标 合成

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