毒品实验室的安全管理 被引量：1

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作者 吴一荻 蒋力维 吕建霞 《化工管理》 2022年第32期112-115,共4页

毒品实验室是公安机关开展毒品检验鉴定、科研工作的重要场所,在打击违法犯罪、毒情评估预警和禁毒成效评价的过程中具有重要支撑作用。随着国家对禁毒工作的重视程度和要求越来越高,中国在各地兴建了多个毒品实验室、毒品检验所,且实... 毒品实验室是公安机关开展毒品检验鉴定、科研工作的重要场所,在打击违法犯罪、毒情评估预警和禁毒成效评价的过程中具有重要支撑作用。随着国家对禁毒工作的重视程度和要求越来越高,中国在各地兴建了多个毒品实验室、毒品检验所,且实验室的功能结构日益复杂。与其他实验室相比,毒品实验室更易发生安全事故。一旦实验室发生安全事故,不仅会对国家资产造成巨大损失,而且会对实验人员的生命安全造成严重威胁。因此,规避隐患风险,强化实验室管理,建立科学性、制度化、标准化的毒品实验室管理体系,是实验室安全管理发展的必然走向。文章对当前毒品实验室存在的安全管理现状进行了分析,并提出相应的思考和建议,以优化实验室安全管理。 展开更多

关键词 毒品实验室 安全管理 管理体系

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全自动在线固相萃取-液质联用方法测定污水中11种常见毒品 被引量：2

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作者 吕建霞 蒋力维 +4 位作者 杨哲 王晨 陈思梦 张崇 孙小杰 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第1期23-28,41,共7页

建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3... 建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3个浓度点的重复性试验,所有化合物浓度的相对标准偏差RSD在1.49%~7.39%之间。该方法灵敏度高,具有良好的准确度和重复性,完全满足污水中毒品监测的需求。同时将该方法用于实际污水样品的测定,效果良好。 展开更多

关键词 污水 全自动测定 在线固相萃取 毒品

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薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物 被引量：1

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作者 牛可歆 赵霞 +5 位作者 聂洪港 廉洁 李冬梅 袁育航 王绘超 李艋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期848-857,共10页

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。... 利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。 展开更多

关键词 电子烟 顶空分析 违禁药物 薄膜固相微萃取(TFME) 气相色谱-质谱 微全分析

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液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质 被引量：2

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作者 蒋力维 霍雨萌 +4 位作者 吴一荻 杨哲 余磊 孙小杰 吕建霞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期206-215,共10页

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性... 建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 精神活性物质 污水

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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量：1

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作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多

关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 水 合成大麻素 代谢物

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液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油中的102种合成大麻素类物质

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作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 杨思瑶 吴一荻 吕建霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期943-953,共11页

合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素... 合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素类物质,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对其进行定性定量分析的方法。实验对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,结合外标法定量,实现了对102种合成大麻素的同时定性定量分析。样品用甲醇提取,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量1μL。结果表明,采用该方法,102种合成大麻素可在18 min内分离,在1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9915,检出限为0.01~0.30μg/L,定量限为0.04~0.99μg/L,满足实际样品的分析需求。采用2、10、50μg/L 3个水平的102种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,其相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~6.0%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50μg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为80.1%~119.8%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中102种合成大麻素类物质的定性定量测定,可满足相关鉴定工作的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 电子烟油

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南极长城站周边土壤、潮间带沉积物和企鹅粪土沉积层中人工合成麝香的分布及生态风险

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作者 吕建霞 华艺 +3 位作者 王司麟 王晨 王玲 尹晓斐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2589-2597,共9页

人工合成麝香(Synthetic musks,SMs)具有内分泌干扰效应并且其挥发性强,能够通过大气传输到达偏远地区.本文测定了中国南极长城站沉积物、土壤和企鹅粪便中四种SMs的含量,并分析了其生态风险.佳乐麝香(Galaxolide,HHCB)和吐纳麝香(Tonal... 人工合成麝香(Synthetic musks,SMs)具有内分泌干扰效应并且其挥发性强,能够通过大气传输到达偏远地区.本文测定了中国南极长城站沉积物、土壤和企鹅粪便中四种SMs的含量,并分析了其生态风险.佳乐麝香(Galaxolide,HHCB)和吐纳麝香(Tonalide,AHTN)是样品中的主要SMs,二甲苯麝香(Musk xylene,MX)和酮麝香(Musk ketone,MK)未在样品中检出.有87.50%的样品检出HHCB,含量为ND—18.35 ng·g^(−1)dw(干重),平均值为4.56 ng·g^(−1)dw;有81.25%的样品中检出AHTN,含量为ND—21.47 ng·g^(−1)dw,平均值为6.41 ng·g^(−1)dw.企鹅岛山顶的粪土样品中SMs含量最高,说明SMs可能通过食物链在生物体内富集,并通过排泄物排出.南极长城站污水口和俄国站垃圾处理厂的两个点位也含有较高含量的SMs,分析其原因可能是由于人类的活动引入的SMs的污染.有研究表明AHTN比HHCB更容易通过大气进行远距离传输,而在本研究中,分析HHCB和AHTN的含量比发现,大部分样品中AHTN含量都高于HHCB,说明大气沉降是南极地区SMs的主要来源.而长城站污水口和俄国垃圾处理厂两个点位HHCB的含量高于AHTN,进一步说明这两个点位SMs主要来源于科考人员的活动.对沉积物进行风险评估,检出的两种SMs的风险熵值均小于0.1,表明从理论上来说这两种污染物不会对南极生态环境造成显著影响. 展开更多

关键词 人工合成麝香 南极 大气传输 风险评估.

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高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟油中的替来他明和依托咪酯

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作者 马俊 闫昕 +5 位作者 张腾 雷佳眉 李楠 崔哲 刘兴亮 赵霞 《中国司法鉴定》 2024年第3期55-59,共5页

目的建立一种快速测定电子烟油中替来他明和依托咪酯的高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇稀释,经过滤膜过滤后测定。以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)为分离柱,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采... 目的建立一种快速测定电子烟油中替来他明和依托咪酯的高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇稀释,经过滤膜过滤后测定。以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)为分离柱,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式同时对替来他明和依托咪酯进行定性、定量分析。结果替来他明和依托咪酯分别在0.02~10.00 ng/mL、0.05~10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。替来他明和依托咪酯的检出限分别为0.01、0.02 ng/mL,定量限分别为0.02、0.05 ng/mL,基质加标回收率为95.81%~102.05%。结论该方法操作简便、方法重现性好,可应用于电子烟油中痕量替来他明和依托咪酯的定性、定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 替来他明 依托咪酯 电子烟油

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HPLC-MS/MS法测定尿液中的氟胺酮及其代谢物

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作者 马俊 李冬梅 +6 位作者 夏梦婵 陈军 赵一哲 万耔莘 朱孔文 赵霞 郑珲 《刑事技术》 2024年第3期229-236,共8页

本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成... 本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成两种氟胺酮代谢物顺式氟胺醇和反式氟胺醇,并利用^(1)H NMR、^(13)C NMR和二维NOE谱图确定其结构;建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的HPLC-QQQ MS/MS检验方法,该方法对于氟胺酮及其三种主要代谢物在0.5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9963,方法回收率介于81.60%~119.33%之间;利用所建方法对吸毒人员尿液样本中的氟胺酮及其三种代谢物的含量进行了检测。本研究所开发的方法检出限低、回收率高和重现性好,可用于定性和定量氟胺酮的稳定代谢物。 展开更多

关键词 法医毒物学 氟胺酮 核磁 顺式氟胺醇 反式氟胺醇 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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依托咪酯及衍生物的药理功能、非法滥用和司法鉴定

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作者 王培霞 曹鑫涛 +2 位作者 王晨 曹伯洋 张令令 《中国司法鉴定》 2024年第6期50-57,共8页

依托咪酯是在2022年流行并迅速泛滥的临床麻醉药物,并于2023年10月被迅速列管。列管后,对依托咪酯的管控将按照毒品标准进行。以新列管的依托咪酯为切入点,系统总结了依托咪酯及临床衍生物的药理功能,梳理了依托咪酯及衍生物的临床检测... 依托咪酯是在2022年流行并迅速泛滥的临床麻醉药物,并于2023年10月被迅速列管。列管后,对依托咪酯的管控将按照毒品标准进行。以新列管的依托咪酯为切入点,系统总结了依托咪酯及临床衍生物的药理功能,梳理了依托咪酯及衍生物的临床检测分析及司法实践和司法鉴定中的检测技术规范。针对“以药代毒”这一新的毒情形势,从临床麻醉药物和精神药物的溯源、毒品同系物衍生物的监测、毒品合成原料和设备的备案、新型流毒载体的管控、检测技术和方法的标准化五个方面提出建议,以期为遏制以依托咪酯为代表的临床合法药物被非法滥用及毒品的科学管理和有效打击提供思路和借鉴。 展开更多

关键词 依托咪酯 衍生物 药物滥用 司法鉴定

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卡痛叶中生物碱类活性成分研究进展 被引量：1

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作者 李玉静 何洪源 +1 位作者 李润康 赵霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1524-1532,共9页

卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现... 卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现象日益严重,已成为应用最广泛的植物类新精神活性物质,许多国家将其列为非法物质,并对其活性成分进行了广泛研究。该文介绍了卡痛叶生物碱类活性成分、其药理毒理作用和体内代谢过程,综述了气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等常规检验方法和质谱法、免疫分析法等快检方法在卡痛叶生物碱类活性成分检验研究中的最新进展,以期为卡痛叶中生物碱类活性成分的准确鉴定提供参考。 展开更多

关键词 卡痛叶 活性成分 生物碱 体内代谢 检验方法 毒理学

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基于迁移学习的新精神活性物质拉曼光谱识别研究

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作者 何洪源 吕铷麟 +3 位作者 徐琳 赵霞 魏育新 师博远 《激光杂志》 CAS 北大核心 2023年第5期29-36,共8页

随着精神活性物质(NPS)对社会的潜在危害越来越严重,提高新型毒品的快速检测、识别能力是当前打击毒品犯罪的重中之重。本研究采集了196份新精神活性物质缴获样本拉曼光谱,结合连续小波变换和卷积神经网络迁移学习模型,对五种检测仪器... 随着精神活性物质(NPS)对社会的潜在危害越来越严重,提高新型毒品的快速检测、识别能力是当前打击毒品犯罪的重中之重。本研究采集了196份新精神活性物质缴获样本拉曼光谱,结合连续小波变换和卷积神经网络迁移学习模型,对五种检测仪器获得的拉曼光谱数据进行分析和识别。对VGG16、InceptionV3和ResNet50三种深度学习模型分类效能的比较结果显示,单仪器新精神活性物质识别能力为80.2%~100%不等,多仪器综合识别能力为88.6%。通过合理的光谱预处理方法,能够将不同仪器的NPS光谱检测数据,统一格式并进行批量的分析和识别,精准提高了拉曼光谱的数据提取和利用效率。 展开更多

关键词 拉曼光谱 光学数据处理 新精神活性物质 迁移学习 连续小波变换 卷积神经网络

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微流控分子印迹纳米纤维膜富集玉米赤霉烯酮的研究 被引量：2

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作者 李壮 马俊 +8 位作者 杨艺玥 贾莉 肖明 王淼 王珊珊 郑鹭飞 邵华 王静 佘永新 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第23期7546-7553,共8页

目的集成分子印迹技术、静电纺丝技术和微流控技术构筑分子印迹微流控芯片,设计能够承载纳米纤维膜的微流控芯片,并研究其在玉米赤霉烯酮前处理富集中的应用。方法以沉淀聚合法合成玉米赤霉烯酮分子印迹聚合物微粒,通过分子印迹材料与... 目的集成分子印迹技术、静电纺丝技术和微流控技术构筑分子印迹微流控芯片,设计能够承载纳米纤维膜的微流控芯片,并研究其在玉米赤霉烯酮前处理富集中的应用。方法以沉淀聚合法合成玉米赤霉烯酮分子印迹聚合物微粒,通过分子印迹材料与聚丙烯腈纺丝液的比例优化,筛选距离、电压、流速等静电纺丝条件,最终在纺丝距离15 cm、纺丝电压17 kV、流速控制30μL/min等纺丝条件下,制备了对目标物具有特异性识别的分子印迹纳米纤维膜;结合AutoCAD设计、雕刻机铣削加工等制膜条件,获得分子印迹微流控芯片,通过恒流泵将样品样液匀速通入芯片,利用芯片内部分子印迹纳米纤维膜进行富集。结果微流控分子印迹纳米膜对玉米赤霉烯酮及其代谢物的富集可达75.56%~94.50%,相对标准偏差在0.43%~2.66%。结论该芯片对目标物具有很好的吸附效果,能够应用于玉米中玉米赤霉烯酮的富集与净化。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 分子印迹 静电纺丝 微流控芯片 富集

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基于液相色谱-质谱联用法的食品代谢组学研究进展 被引量：4

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作者 周宗贤 何洪源 +2 位作者 赵霞 黄家栋 张桄滕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期348-356,共9页

随着经济全球化,食品工业也呈现出全球化发展趋势。随着人民生活水平的不断提高,人们更加关注食品的质量和安全,这就需要将新的技术和方法应用到食品科学研究领域。基于液相色谱-质谱的代谢组学是获取人类代谢组和研究食品科学的一种强... 随着经济全球化,食品工业也呈现出全球化发展趋势。随着人民生活水平的不断提高,人们更加关注食品的质量和安全,这就需要将新的技术和方法应用到食品科学研究领域。基于液相色谱-质谱的代谢组学是获取人类代谢组和研究食品科学的一种强有力的工具,在食品安全、食品质量、食品真实性和食品溯源方面发挥着重要的作用。食品分析中的靶向或非靶向代谢组学方法有着各自的优势和局限,选择与目标分析物相匹配的分析平台至关重要。该文综述了近年来基于液相色谱-质谱的代谢组学研究现状,并展望了食品代谢组学的最新应用趋势。 展开更多

关键词 液相色谱 质谱 代谢组学 食品科学

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超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 被引量：10

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作者 杨哲 吕建霞 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 李冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期602-609,共8页

合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多... 合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 合成大麻素 吲哚/吲唑酰胺 电子烟油 定量分析

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箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测 被引量：5

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作者 吕建霞 赵一哲 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 杨哲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1007-1016,共10页

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度... 箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况. 展开更多

关键词 箭型固相微萃取 异味物质 顶空萃取 自动化样品前处理 气相色谱质谱联用

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表面增强拉曼光谱法快速检测百合中的地虫硫磷

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作者 贾莉 马俊 +7 位作者 李壮 王淼 潘凌屹 杨艺玥 王猛强 焦逊 肖明 佘永新 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第24期7956-7963,共8页

目的制备具有良好增强效果的L-半胱氨酸功能化修饰的金纳米粒子(L-cysteine-Au nanoparticles,L-cys-AuNPs),建立表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速检测百合中地虫硫磷的分析方法。方法采用柠檬酸钠还... 目的制备具有良好增强效果的L-半胱氨酸功能化修饰的金纳米粒子(L-cysteine-Au nanoparticles,L-cys-AuNPs),建立表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速检测百合中地虫硫磷的分析方法。方法采用柠檬酸钠还原法制备Au NPs,然后用L-半胱氨酸进行功能化修饰。通过单因素实验对增强基底添加量、地虫磷添加量、凝聚剂种类等实验条件进行优化,以确定最佳实验条件。结果该基底表现出优异的增强效果,1071 cm^(-1)可作为其特征峰。地虫硫磷的检出限为0.02 mg/L,线性范围是0.02~0.50 mg/L,相关系数r^(2)=0.9667,回收率为69%~112%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为7%~8%。结论该方法灵敏度高、特异性、稳定性较好,可用于百合中地虫硫磷的快速检测。 展开更多

关键词 L-半胱氨酸 金纳米粒子 表面增强拉曼光谱法 百合 地虫硫磷

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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究 被引量：4

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作者 刘翠梅 花镇东 +3 位作者 黄钰 胡文 赵霞 贾薇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期508-518,I0003,共12页

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮 氯胺酮结构类似物 裂解途径

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液相色谱-串联质谱法同时检测尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物

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作者 杨思瑶 何洪源 +2 位作者 蒋力维 吕建霞 滕傲雪 《分析测试学报》 2025年第4期583-592,共10页

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C1... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾电离源(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行检测,可在15 min内完成15种目标物的分析。结果显示,尿液中15种目标物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.03~0.34 ng/mL;血液中15种目标物在0.50~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.20 ng/mL,定量下限为0.03~0.66 ng/mL。3个不同加标浓度下,15种目标物在尿液、血液中的提取回收率分别为92.2%~105%和82.2%~117%。该方法灵敏度高、分离效果好、操作简便,适用于尿液和血液中多种合成大麻素类物质的定性定量分析。 展开更多

关键词 合成大麻素 代谢物 液相色谱-串联质谱 血液 尿液

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静电纺丝技术在违禁药物固相萃取领域的研究进展

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作者 牛可歆 廉洁 +3 位作者 赵霞 宋树强 苏雪 肖楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期553-561,共9页

违禁药物以微量、痕量甚至超痕量的水平,广泛分布于生物、食品、环境和药物等复杂基质,可能会造成急性中毒、慢性中毒、毒品滥用等问题,违禁药物分析是公共安全领域一直以来的关注焦点。固相萃取是分析复杂基质中违禁药物常用的前处理技... 违禁药物以微量、痕量甚至超痕量的水平,广泛分布于生物、食品、环境和药物等复杂基质,可能会造成急性中毒、慢性中毒、毒品滥用等问题,违禁药物分析是公共安全领域一直以来的关注焦点。固相萃取是分析复杂基质中违禁药物常用的前处理技术,但萃取痕量级别违禁药物时,易出现样品利用率低、萃取灵敏度差等问题,难以满足公共安全领域灵敏快速的分析需求。为此,具有强大尺寸优势的纳米纤维、纳米颗粒等材料,用于固相萃取技术的开发和创新。静电纺丝技术是连续、大量生产纳米纤维最常用的方法,具有工艺简单、材料多样、纤维尺寸可控等优势,现已广泛用于分析萃取领域。静电纺丝技术经历了从采用单一聚合物纺丝,到多种聚合物混纺、添加功能材料的纳米颗粒修饰等发展,制备的静电纺丝纳米纤维机械性、选择性和稳定性均逐渐提升,拓宽了该技术在违禁药物分析中的适用范围。目前,静电纺丝技术在违禁药物固相萃取中的应用仍属起步阶段,本文系统地综述了静电纺丝在传统固相萃取、微型化固相萃取和分散固相萃取中的研究现状,并对未来可能的发展方向提供了建议,以期为相关问题的深入研究提供参考。 展开更多

关键词 违禁药物 固相萃取 静电纺丝 静电纺丝纳米纤维 金属有机框架 固定相材料 复合纳米纤维

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