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环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展 被引量：4
1
作者 曾少林 干宁 +2 位作者 侯建国 桑卫国 曹玉廷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期399-406,共8页
多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术... 多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。 展开更多
关键词 环境样品 多氯联苯 前处理方法 固相萃取 纳米材料
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基于磁性碳纳米管修饰印刷电极的无酶型HIV p24安培免疫传感器 被引量：4
2
作者 干宁 罗乃兴 +2 位作者 李天华 郑磊 倪敏君 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1556-1562,共7页
在多壁碳纳米管(MWNTs)表面固定Fe3O4(核)/Au(壳)纳米微粒(GMP),使其具有超顺磁性,包被p24抗体(anti p24),制得检测探针(MWNTs-GMP/anti p24);在磁场作用下将此探针吸附于N,N'-双(2-羟基苯亚甲基)邻苯二胺合铜(CuRb)修饰的碳基丝网... 在多壁碳纳米管(MWNTs)表面固定Fe3O4(核)/Au(壳)纳米微粒(GMP),使其具有超顺磁性,包被p24抗体(anti p24),制得检测探针(MWNTs-GMP/anti p24);在磁场作用下将此探针吸附于N,N'-双(2-羟基苯亚甲基)邻苯二胺合铜(CuRb)修饰的碳基丝网印刷电极(SPCE|CuRb)表面,制得了免疫传感电极(SPCE|CuRb/MWNTs-GMP/anti p24)。当此电极在含p24样本中于室温下温育15min后,随p24浓度的增加在电极表面生成的免疫复合物增加,导致CuRb对H2O2的催化还原电流下降。在含5mmol/L H2O2的PBS(pH7.0)中和-300mV下,催化还原电流降低值ΔIo与p24浓度在0.6～160μg/L呈线性关系;检出限为0.32μg/L(3σ)。将其用于实际样品检测,结果与标准EILSA方法一致。由于MWNTs-GMP/anti p24具有超顺磁性,并可以显著提高电极比表面积及anti p24负载量,而CuRb代替易失活的HRP酶,使得该传感器灵敏度和稳定性俱佳,电极表面可更新,可用于艾滋病人血清中p24筛测。 展开更多
关键词 N N'-双(2羟基苯亚甲基)邻苯二胺合铜 丝网印刷电极 碳纳米管 Fe3O4(核)/Au(壳) HIV衣壳蛋白p24 无酶型安培免疫传感器
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基于一维DNA组装磁性纳米探针的夹心型安培免疫传感器研究 被引量：4
3
作者 巫远招 干宁 +3 位作者 胡富陶 李天华 曹玉廷 郑磊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1634-1640,共7页
采用Fe3O4／ZrO2（壳）纳米磁珠（zMPs）标记待测物识别抗体，并用HRP酶封闭和DNA链接，建立了一类新型的“珠链状”一维磁性纳米探针制备方法。将甲胎蛋白（AFP）一抗固定于纳米金修饰的玻碳电极表面，构建了免疫电极（GCElAFPAb。）... 采用Fe3O4／ZrO2（壳）纳米磁珠（zMPs）标记待测物识别抗体，并用HRP酶封闭和DNA链接，建立了一类新型的“珠链状”一维磁性纳米探针制备方法。将甲胎蛋白（AFP）一抗固定于纳米金修饰的玻碳电极表面，构建了免疫电极（GCElAFPAb。）。基于该电极和上述合成探针，通过双抗体夹心法测定免疫产物上HRP酶对过氧化脲（CP）氧化对苯二酚反应的催化电流，研制了一类基于一维纳米结构组装的夹心型安培免疫传感器。研究表明：此一维纳米结构探针不仅大大增加了酶在电极表面的富集量，成倍扩增了催化电流，显著提高了传感器的灵敏度，而且易于通过外磁场与背景液可控分离，简化了分析步骤，并提高了结果的重复性。此传感器对AFP检测的线性范围为0．01～25μg／L；检出限达4ng／L（3σ），并被用于人血清中痕量AFP的测定，结果满意。 展开更多
关键词 脱氧核糖核酸 Fe3O4/ZrO2 一维磁性纳米探针 甲胎蛋白 夹心型安培免疫传感器
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基于甲胎蛋白抗体和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)共固定修饰电极的人血清中甲胎蛋白免疫传感器 被引量：4
4
作者 王鲁雁 干宁 +2 位作者 李天华 江千里 王峰 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1659-1664,共6页
研制基于甲胎蛋白抗体(Ab-AFP)和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰玻碳电极(GCE|Ab-AFP/TiO2/CuL)的免疫传感器,用于测定人血清中AFP抗原水平。该免疫传感器是利用溶胶-凝胶气相沉积技术,将AFP抗体分子固定在CuL修饰玻碳电极表面制备... 研制基于甲胎蛋白抗体(Ab-AFP)和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰玻碳电极(GCE|Ab-AFP/TiO2/CuL)的免疫传感器,用于测定人血清中AFP抗原水平。该免疫传感器是利用溶胶-凝胶气相沉积技术,将AFP抗体分子固定在CuL修饰玻碳电极表面制备而成。电极表面的CuL具有电活性,对H2O2有良好的电化学还原催化。当该免疫传感器在含AFP样品的溶液中于25℃温育30min后,AFP抗原与Ab-AFP抗体分子的免疫结合物导致CuL的电子传递被部分阻碍,使CuL对H2O2电催化还原的效率降低,电流值的下降量和AFP浓度成正比,可用于AFP定量测定。在pH=6的PBS中,25℃温育30min的优化条件下,该传感器对AFP的检测线性范围为0.5～3.9和3.9～100ng/mL,检出下限为0.081ng/mL(3σ)。该免疫传感器制备过程比基于酶标抗体修饰传感器简单,尤其是对H2O2催化响应迅速,稳定性好,可以在磷酸盐缓冲溶液中稳定存放15d。对于构建无试剂的免疫传感器和临床免疫分析提供了一种新颖的方法。 展开更多
关键词 巯基丁二酰胺铜(Ⅱ) 甲胎蛋白抗原 H2O2 溶胶-凝胶 电化学免疫传感器
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鱼肉中氯霉素检测用抗体包被金磁纳米微粒修饰安培免疫传感器 被引量：4
5
作者 谢东华 干宁 +1 位作者 王峰 杨欣 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1371-1377,共7页
研制了基于氯霉素抗体包被Fe3O4/Au金磁纳米微粒(GMP)和三乙撑四胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰平面热解石墨电极的安培免疫传感器(PRG|CuL/anti CAP-GMP),用于测定鱼肉中CAP含量。该免疫传感器是利用外加磁场,将antiCAP-GMP吸引到CuL修饰的PR... 研制了基于氯霉素抗体包被Fe3O4/Au金磁纳米微粒(GMP)和三乙撑四胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰平面热解石墨电极的安培免疫传感器(PRG|CuL/anti CAP-GMP),用于测定鱼肉中CAP含量。该免疫传感器是利用外加磁场,将antiCAP-GMP吸引到CuL修饰的PRG电极(PRG|CuL)表面制备而成。CuL对H2O2还原具有良好的电催化能力,当该传感器在含CAP样品液中温育后,CAP与电极表面的anti CAP的免疫结合物导致CuL对H2O2的催化还原电流(I)降低,电流下降值(△I)和CAP浓度成正比,可用于CAP定量测定。在25℃的pH=6.5磷酸盐缓冲液(PBS)中温育30 min,该传感器对CAP的检测线性范围为0.6～110 ng/mL,检出下限为0.092 ng/mL(3σ法)。应用于鱼肉中CAP检测并与传统的液相色谱法(HPLC)比较,结果一致,其添加回收率在97%～104%之间。该免疫传感器集分离、富集为一体,电极表面可更新,检测灵敏快速,对于水产品中痕量氯霉素分析提供了一种新颖的方法。 展开更多
关键词 三乙撑四胺铜(Ⅱ) 鱼肉 氯霉素 Fe3O4/Au金磁纳米微粒 安培免疫传感器
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基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)单层修饰电极的HIV-p24电化学免疫传感器 被引量：2
6
作者 干宁 李天华 +2 位作者 雷建平 王鲁雁 杨欣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1167-1171,共5页
研制了基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)(CuL)单层修饰金电极(Au|CuL)测定艾滋病人血清中HIV核心抗原p24水平的免疫传感器。该传感器通过将CuL直接自组装到金电极表面制备而成。CuL对H2O2的还原具有催化作用,可作为p24抗体(antip24)上标记的辣根... 研制了基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)(CuL)单层修饰金电极(Au|CuL)测定艾滋病人血清中HIV核心抗原p24水平的免疫传感器。该传感器通过将CuL直接自组装到金电极表面制备而成。CuL对H2O2的还原具有催化作用,可作为p24抗体(antip24)上标记的辣根过氧化物酶(HRP)与电极之间电子传递媒介体。结合竞争性免疫分析,HRP-antip24抗体(HRP-antip24)与待测p24反应生成的免疫结合物游离在反应池中,通过测定在免疫结合物上HRP作用下电极表面CuL对H2O2催化增强电流,采用示差脉冲伏安法(DPV)直接获得待测抗原的含量。该免疫传感器的测定无需分离和洗涤步骤,温育时间短,为艾滋病诊断提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 巯基丁二酰肼铜(Ⅱ) HIV-p24抗原 过氧化氢 电化学免疫传感器
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基于包被包膜糖蛋白抗体纳米金磁性微粒的无试剂安培免疫传感器 被引量：1
7
作者 于宁 王鲁雁 +2 位作者 李天华 郑磊 王峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1125-1130,共6页
在玻碳电极(GCE)表面固定对H2O2有催化还原活性的富马酸二甲酯联吡啶铜(GCE|CuL);再在GCE|CuL表面修饰一层金磁微粒-壳聚糖复合膜(nanoAu/Fe3O4/Chit),进而固定艾滋病毒(HIV)诊断标志物——包膜糖蛋白(gp160)抗体(antigp160),由此构建... 在玻碳电极(GCE)表面固定对H2O2有催化还原活性的富马酸二甲酯联吡啶铜(GCE|CuL);再在GCE|CuL表面修饰一层金磁微粒-壳聚糖复合膜(nanoAu/Fe3O4/Chit),进而固定艾滋病毒(HIV)诊断标志物——包膜糖蛋白(gp160)抗体(antigp160),由此构建了一类快速检测gp160的无试剂安培免疫传感器。当该传感器在含gp160溶液中37℃下温育30min后,传感器表面生成的免疫复合物随gp160浓度的增大而增加,导致CuL对H2O2电催化还原效果降低,催化电流呈现下降趋势。在PBS溶液(pH7.0)和-300mV下,催化电流的降低值ΔIo与gp160浓度在1～400μg/L呈线性关系;检出限为0.5μg/L(3σ)。研制的免疫传感器检测gp160时,一步免疫反应即可得结果,较相同条件下包被gp160抗体的纳米金单分子层修饰电极灵敏度更高,检测范围更宽,有望用于艾滋病人血清标志物gp160快速筛测。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯联吡啶铜 纳米金 磁性微粒 壳聚糖 艾滋病毒 包膜糖蛋白 安培免疫传感器
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基于铜配合物和抗体共固定修饰电极的甲胎蛋白安培免疫传感器
8
作者 干宁 刘飞 +2 位作者 倪敏君 王峰 杨欣 《四川大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期345-350,共6页
研制基于甲胎蛋白抗体(Ab-AFP)和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰金电极(Au|Ab-AFP/Al_2O_3/CuL)的免疫传感器,用于测定人血清中AFP抗原水平.该免疫传感器是利用自组装和溶胶-凝胶技术,将AFP抗体分子固定在CuL自组装修饰金电极表面... 研制基于甲胎蛋白抗体(Ab-AFP)和巯基丁二酰胺铜(Ⅱ)(CuL)共固定修饰金电极(Au|Ab-AFP/Al_2O_3/CuL)的免疫传感器,用于测定人血清中AFP抗原水平.该免疫传感器是利用自组装和溶胶-凝胶技术,将AFP抗体分子固定在CuL自组装修饰金电极表面制备而成.电极表面的CuL具有电活性,对H_2O_2有良好的电化学还原催化.当该免疫传感器在含AFP样品的溶液中于28℃温育30 min后,AFP抗原与Ab-AFP抗体分子的免疫结合物导致CuL的电子传递被部分阻碍,使CuL对H_2O_2电催化还原的效率降低,电流值的下降量和AFP浓度成正比,可用于AFP定量测定.在pH=6.5的PBS中,28℃温育30 min的优化条件下,该传感器对AFP的检测线性范围为0.6～45 ng/mL,检出下限为0.088 ng/m L.该免疫传感器制备过程比基于酶标抗体修饰传感器简单,尤其是对H_2O_2催化响应迅速,稳定性好,可以在磷酸盐缓冲溶液中稳定存放25天.对于构建无试剂的免疫传感器和临床免疫分析提供了一种新颖的方法. 展开更多
关键词 巯基丁二酰胺铜(Ⅱ) HIV—AFP抗原 H2O2 氧化铝凝胶 电化学免疫传感器
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