石墨烯/Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相萃取环境水样中的己烯雌酚 被引量：13

1

作者 危晶 何奕轩 王邃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1223-1228,共6页

合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),并以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征。考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响。结果表明,最... 合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),并以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征。考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响。结果表明,最佳吸附pH值为7.0,吸附时间为20 min,吸附率最高可达88.2%。无水乙醇可有效洗脱吸附在石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料表面的己烯雌酚,回收后的吸附剂可再利用。石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料对己烯雌酚的等温吸附符合Langmuir模型,其最大吸附容量为79.6 mg/g,Langmuir吸附平衡常数为5.39 mL/μg。 展开更多

关键词 石墨烯 Fe3O4磁性纳米材料 合成 己烯雌酚 吸附 洗脱

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铜离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能 被引量：6

2

作者 侯琳熙 郭智勇 王邃 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2446-2449,共4页

以铜离子为印迹物,二乙基三胺为固化剂,聚乙二醇(PEG-2000)为致孔剂,按一定比例与环氧树脂混合后在无扰动模式下聚合。反应结束后除去致孔剂和印迹离子成功地得到了一种铜离子印迹的大尺寸环氧树脂基聚合物整体柱。以此作为固相萃取柱,... 以铜离子为印迹物,二乙基三胺为固化剂,聚乙二醇(PEG-2000)为致孔剂,按一定比例与环氧树脂混合后在无扰动模式下聚合。反应结束后除去致孔剂和印迹离子成功地得到了一种铜离子印迹的大尺寸环氧树脂基聚合物整体柱。以此作为固相萃取柱,结合原子吸收光谱建立了用于水溶液中铜离子高选择性的富集分离测定方法。详细研究了介质酸度、吸附容量、吸附选择性、分析精密度和准确度等内容,结果满意。 展开更多

关键词 整体柱 环氧树脂 聚乙二醇 离子印迹 原子吸收光谱

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分子印迹整体材料在固相萃取中的应用及展望 被引量：2

3

作者 李海龙 王邃 +3 位作者 郭智勇 王美丽 陈丹峰 魏丹毅 《材料导报（纳米与新材料专辑）》 EI CAS 2008年第3期131-134,141,共5页

分子印迹整体柱结合了分子印迹技术高的分子识别选择性能和整体柱制备过程简单、易于修饰改性、重复性好以及传质速度快等优点,是固相萃取和固相微萃取技术的发展趋势和前沿课题之一。主要介绍了分子印迹聚合物整体材料在与高效液相色... 分子印迹整体柱结合了分子印迹技术高的分子识别选择性能和整体柱制备过程简单、易于修饰改性、重复性好以及传质速度快等优点,是固相萃取和固相微萃取技术的发展趋势和前沿课题之一。主要介绍了分子印迹聚合物整体材料在与高效液相色谱和毛细管液相色谱法联用技术方面的应用,以及在固相微萃取中的应用,展望了分子印迹整体材料在固相萃取方面的发展趋势。 展开更多

关键词 分子印迹 整体柱 固相萃取

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高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯 被引量：46

4

作者 王美丽 陈海婷 +2 位作者 张会娜 郭智勇 魏丹毅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期49-52,共4页

建立了肉制食品中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）含量的检测方法。样品用正己烷提取，C18柱分离，柱温35．0℃，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外检测波长226nm。5种PAEs分离特异性好，在0．02～10μg／mL之间均具有... 建立了肉制食品中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）含量的检测方法。样品用正己烷提取，C18柱分离，柱温35．0℃，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外检测波长226nm。5种PAEs分离特异性好，在0．02～10μg／mL之间均具有较好的线性关系，检出限在4．4～13．8ng／mL之间，高、中、低3水平的回收率均在79．5％-102．0％之间，相对标准偏差均在1．1％-14％之间。方法适用于肉制食品中邻苯二甲酸酯类的检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱 肉制食品

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固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚 被引量：6

5

作者 邓爱妮 陶艳玲 +2 位作者 张昱 郭智勇 王邃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期639-643,共5页

建立了固相微萃取（SPME）-高效液相色谱（HPLC）联用测定食品中己烯雌酚（DES）的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出... 建立了固相微萃取（SPME）-高效液相色谱（HPLC）联用测定食品中己烯雌酚（DES）的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为0.02~2.0μg/mL,工作曲线线性良好,线性相关系数R=0.9961。方法检出限为0.006μg/mL,测定结果的变异系数小于5%。此方法应用于鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚检测,三个加标水平的回收率为81.9%~93.1%。 展开更多

关键词 固相微萃取 高效液相色谱 己烯雌酚 测定

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新型功能化离子液体的合成及液-液萃取钕(Ⅲ)的研究 被引量：5

6

作者 危晶 郭苗 +1 位作者 梁洪泽 王邃 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期73-77,共5页

研究了新型功能化离子液体1-戊基-3-(3-乙基苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的合成及对Nd(Ⅲ)的萃取性能,考察了水相酸度、萃取时间、杂质离子等对萃取性能的影响。结果表明,在0.13g该离子液体中,萃取时间为30min,5 mL pH ... 研究了新型功能化离子液体1-戊基-3-(3-乙基苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的合成及对Nd(Ⅲ)的萃取性能,考察了水相酸度、萃取时间、杂质离子等对萃取性能的影响。结果表明,在0.13g该离子液体中,萃取时间为30min,5 mL pH 9.0的Nd(Ⅲ)溶液浓度在0.1～5.0μg/mL时,其线性回归方程为Y=-29352+2.423×106ρ(μg/mL),线性相关系数和最低检测限分别为0.9982和0.0025μg/mL。同时研究了离子液体的回收利用,在5%HNO3介质中洗脱30 min,Nd(Ⅲ)洗脱率达86%以上,回收后的离子液体可再利用。 展开更多

关键词 离子液体 合成 Nd(Ⅲ) 萃取 洗脱

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一种新型磷酸酯类功能化离子液体的合成及管内循环流液液微萃取钐(Ⅲ)的研究 被引量：5

7

作者 危晶 王邃 +1 位作者 郭苗 梁洪泽 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期666-672,共7页

合成了一种新型磷酸酯类功能化离子液体1-戊基-3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐,并利用管内循环流液液微萃取技术研究了该离子液体对水溶液样品中Sm(Ⅲ)的萃取性能。优化的水相酸度为pH=8,水样流速1.5 ml.min-1,萃... 合成了一种新型磷酸酯类功能化离子液体1-戊基-3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐,并利用管内循环流液液微萃取技术研究了该离子液体对水溶液样品中Sm(Ⅲ)的萃取性能。优化的水相酸度为pH=8,水样流速1.5 ml.min-1,萃取时间20 min,室温饱和吸附容量118 mg.g-1离子液体。Sm(Ⅲ)浓度为0.1～5.0μg.ml-1范围时,其线性回归方程为Y=-123247+422900c(μg.ml-1),线性相关系数和最低检测限分别为0.9938和0.0035μg.ml-1。用2 ml 0.1 mol.L-1柠檬酸+0.4 mol.L-1甲酸+0.4 mol.L-1水合肼洗脱液洗脱10 min,回收率达98%以上,能实现离子液体的回收利用。并推测该萃取过程主要采用的是螯合作用机理。 展开更多

关键词 离子液体 Sm(Ⅲ) 管内循环流液液微萃取 洗脱

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孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法 被引量：8

8

作者 王邃 陈丹峰 +3 位作者 郭智勇 李海龙 王美丽 巍丹毅 《水生态学杂志》 北大核心 2009年第4期146-150,共5页

孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,作为一种重要的化工原料、碱性染料、杀真菌剂、生物染色剂得到了广泛的应用。由于其毒性和可致癌性,已经被禁止用于水产品生产和运输过程中。综述了孔雀石绿污染物的治理和样品中其残留物的分离检测方法。

关键词 孔雀石绿 处理 分离 测定

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整体式吸附萃取搅拌棒在检测环境水样中镉离子含量方面的应用 被引量：3

9

作者 陶艳玲 邓爱妮 +2 位作者 郑惠彬 郭智勇 王邃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期194-198,共5页

通过逐步聚合反应制备了一种新型整体式吸附萃取搅拌棒，将其应用于环境水中镉离子的吸附萃取。考察了介质酸度、搅拌速率、吸咐时间、解吸溶剂和时间等实验条件对吸附量的影响。控制溶液pH为6．0，搅拌棒转速为300r／min，吸附30min，5... 通过逐步聚合反应制备了一种新型整体式吸附萃取搅拌棒，将其应用于环境水中镉离子的吸附萃取。考察了介质酸度、搅拌速率、吸咐时间、解吸溶剂和时间等实验条件对吸附量的影响。控制溶液pH为6．0，搅拌棒转速为300r／min，吸附30min，5％HNO，作为解吸液解吸10min，采用等离子体原子发射光谱仪对Cd离子进行检测。该方法在0．1～50mg／L的Cd离子质量浓度范围内呈较好的线性关系，相关系数为0．9972。相对标准偏差和检出限（30-）分别为4．6％和3．8μg·L^-1，加标回收率为97％～104％。表明该方法具有较好的重复性和可靠性。 展开更多

关键词 搅拌棒 镉离子 整体柱材料 环境水样

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环氧树脂基多孔聚合物整体柱-流动注射联用萃取水中钴离子

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作者 邓爱妮 李杨菊 +1 位作者 王高才 王邃 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期795-798,共4页

采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子。考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3mL/min萃取... 采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子。考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3mL/min萃取30min,再用5%HNO3溶液以0.15mL/min流速洗脱20min,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钴离子进行检测。该方法在0.1～3.0μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,变异系数小于5%(n=5)。与直接进样相比,富集倍数为3倍,加标回收率高于85%。 展开更多

关键词 环氧树脂基多孔聚合物整体柱 管内固相微萃取 流动注射 钴离子

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不同模式电场增强活性炭电吸附钴(Ⅱ)的研究

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作者 邓爱妮 郑鹏 +1 位作者 张瑞丰 王邃 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期34-37,共4页

自制活性炭电极,施加不同模式电场,探讨其对Co2+电增强吸附行为的影响。考察因素主要包括电压、溶液pH和离子强度。活性炭电极在阴极极化的条件下,交流伏安和方波伏安电场显著提高活性炭的吸附量,而恒电位和常规脉冲极谱无明显增强效果... 自制活性炭电极,施加不同模式电场,探讨其对Co2+电增强吸附行为的影响。考察因素主要包括电压、溶液pH和离子强度。活性炭电极在阴极极化的条件下,交流伏安和方波伏安电场显著提高活性炭的吸附量,而恒电位和常规脉冲极谱无明显增强效果。溶液pH为5～7时,有利于活性炭对Co2+的电吸附。恒电位、常规脉冲极谱和恒电流电场适用于低盐溶液Co2+的吸附,而方波伏安电场适用于去除高盐溶液的Co2+。5种电场对活性炭的电脱附率均大于60%。 展开更多

关键词 活性炭 电吸附 电场模式 钴离子

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电增强环氧树脂基聚合物膜萃取水样中的硝基苯 被引量：2

12

作者 邓爱妮 危晶 +3 位作者 张宁 郭桢 郭智勇 王邃 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2422-2427,共6页

以环氧树脂基聚合物膜为萃取相,在电场作用下富集目标物,与高效液相色谱(HPLC)联用,应用于环境水样中硝基苯污染物的测定.考察了电压大小、萃取时间、洗脱时间、离子强度和溶液pH值对电增强萃取效率的影响.实验结果表明,环氧树脂基聚合... 以环氧树脂基聚合物膜为萃取相,在电场作用下富集目标物,与高效液相色谱(HPLC)联用,应用于环境水样中硝基苯污染物的测定.考察了电压大小、萃取时间、洗脱时间、离子强度和溶液pH值对电增强萃取效率的影响.实验结果表明,环氧树脂基聚合物膜的萃取量与膜上所施加的控制电位相关,阴极极化时,膜对硝基苯的萃取量增大;在阳极极化时,膜萃取量减小.在电压为-0.3kV,硝基苯溶液pH=4的条件下,萃取20min,得到该方法的检出限为0.015μg·mL-1,在0.05～3.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,可决系数为0.9929,变异系数小于5%.用上述方法分析鱼塘水,硝基苯3种不同加标水平的回收率为79.8%～108.2%.结果表明,该方法既可用于环境水样品中的硝基苯去除又可用于检测. 展开更多

关键词 环氧树脂基聚合物膜 电增强萃取 硝基苯 高效液相色谱

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