-
题名基于一测多评法对小儿解感颗粒中5个成分的质量控制
被引量：2
- 1
-
-
作者
江玉娟
潘瑞雪
周黎明
李琳
贾美春
-
机构
山东明仁福瑞达制药股份有限公司山东省骨科疼痛类工程技术研究中心
山东省食品药品审评认证中心
-
出处
《食品与药品》
CAS
2021年第2期132-137,共6页
-
文摘
目的建立基于一测多评法(QAMS)测定小儿解感颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷5个成分的含量的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC),色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长274 nm。以黄芩苷为内参物,建立汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷与内参物黄芩苷的相对校正因子(f),通过f计算小儿解感颗粒中5个成分的含量,并进行验证,将该方法与外标法的测定结果进行对比分析,以验证QAMS方法的准确性、重复性及可行性。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷质量浓度分别在0.102~407.492μg/ml、0.067~84.147μg/ml、0.154~60.197μg/ml、0.054~50.634μg/ml、0.272~237.796μg/ml范围内线性关系良好;加样回收率分别为99.16%,100.54%,98.02%,97.84%,98.78%;以黄芩苷为内参物,测得的汉黄芩苷、甘草苷、黄芩素、汉黄芩素f值分别为0.823,0.674,0.549,1.873,且建立的QAMS法结果与外标法的结果一致。结论本实验建立的QAMS法可作为一种简便快捷的质量评价模式,用于小儿解感颗粒中5种成分的质量控制。
-
关键词
小儿解感颗粒
黄芩苷
汉黄芩苷
黄芩素
汉黄芩素
甘草苷
-
Keywords
Xiao’er Jiegan Granules
baicalin
wogonoside
baicalein
wogonin
liquiritin
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
-
题名克立硼罗有关物质的合成
- 2
-
-
作者
高超
崔阳
潘瑞雪
许敏
江玉娟
-
机构
山东明仁福瑞达制药股份有限公司
-
出处
《中国医药工业杂志》
EI
CAS
CSCD
2024年第6期789-794,共6页
-
文摘
为了研究克立硼罗(1)原料药及其片剂的质量,基于其合成工艺,制备了6种有关物质,分别是:3-(4-氰基苯氧基)-苄基乙酸酯(有关物质A)、4,4'-二(4-氰基苯氧基)-2,2'-双(乙酰氧基甲基)联苯(有关物质B)、4,4'-二(4-氰基苯氧基)-2,2'-双(羟甲基)联苯(有关物质C)、4-[4-[4-溴-3-(羟甲基)苯氧基]-3-(羟甲基)苯氧基]苯甲腈(有关物质D)、5-[2-(乙酰氧甲基)-4-(4-氰基苯氧基)苯氧基]-2-溴苄基乙酸酯(有关物质E)、4-[(1,3-二氢-1-羟基-2,1-苯并氧杂硼杂环戊烷-5-基)氧基]苯甲酸(有关物质F)。上述化合物经1H NMR、13C NMR、MS结构确证,且纯度均大于97%。
-
关键词
克立硼罗
有关物质
结构确证
合成
-
Keywords
crisaborole
related substance
structure confirmation
synthesis
-
分类号
R758.2
[医药卫生—皮肤病学与性病学]
TQ460.6
[化学工程—制药化工]
-
-
题名枸橼酸托法替布有关物质的合成
- 3
-
-
作者
高超
崔阳
许敏
潘瑞雪
程合丽
江玉娟
-
机构
山东明仁福瑞达制药股份有限公司
-
出处
《中国药物化学杂志》
CAS
2024年第2期105-109,共5页
-
文摘
目的合成枸橼酸托法替布制备工艺中产生的5种有关物质,为其质量研究提供对照品。方法以N-甲基-N-[(3R,4R)-4-甲基哌啶-3-基]-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺(7)为原料,与甲醛经甲基化反应得到有关物质A;以化合物7为原料,与不同的羧基底物经酰胺缩合反应得到有关物质B和C;以化合物7为原料,经过氧化、还原反应得到有关物质D;以托法替布(9)为原料,经过氧化反应得到有关物质E。结果与结论有关物质A~E的结构均经^(1)H-NMR、ESI-MS谱确证,其纯度均大于95%(HPLC法),可用于枸橼酸托法替布的质量研究。
-
关键词
枸橼酸托法替布
有关物质
结构确证
合成
-
Keywords
tofacitinib citrate
related substance
structure confirmation
synthesis
-
分类号
R914
[医药卫生—药物化学]
-
-
题名克立硼罗合成路线图解
被引量：1
- 4
-
-
作者
高超
毋立华
王鑫
江玉娟
刘杰
-
机构
山东明仁福瑞达制药股份有限公司山东省骨科疼痛类工程技术研究中心
山东省食品药品审评查验中心
-
出处
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2022年第10期810-813,共4页
-
文摘
克立硼罗(crisaborole)是一种新型非甾体类磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂,中文化学名称为5-(4-氰基苯氧基)-1,3-二氢-1-羟基-[2,1]-苯并氧杂硼杂环戊烯,英文化学名称为 5-(4-cyanophenoxy)-1,3-dihydro-1-hydroxy-[2,1]-benzo-xaborole, 分子式为C14H10BNO3,CAS登记号为 906673-24-3。克立硼罗由美国安纳考尔医药公司(现被辉瑞制药收购)研发。
-
关键词
辉瑞制药
PDE4
磷酸二酯酶4
非甾体类
克立
环戊烯
登记号
医药公司
-
分类号
R914
[医药卫生—药物化学]
-
