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氯吡格雷关键中间体S-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成研究 被引量:1
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作者 吴桂贞 陈任宏 +2 位作者 叶连宝 欧小敏 唐省三 《中国医药导报》 CAS 2012年第22期24-25,共2页
目的研究氯吡格雷的中间体(S)-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成。方法以(S)-邻氯苯甘氨酸甲酯的酒石酸盐、噻吩乙醇对甲苯磺酸酯等为原料,经中和、亲核取代反应合成目标化合物,考察溶剂、缚酸剂、原料比对产率的影响。结果... 目的研究氯吡格雷的中间体(S)-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成。方法以(S)-邻氯苯甘氨酸甲酯的酒石酸盐、噻吩乙醇对甲苯磺酸酯等为原料,经中和、亲核取代反应合成目标化合物,考察溶剂、缚酸剂、原料比对产率的影响。结果目标化合物经1H-NMR、13C-NMR确证化学结构,确定了最佳实验条件为原料比(氨基酸酯∶磺酸酯)为2∶1、溶剂为乙腈、缚酸剂为磷酸氢二钾,产率达到80%,纯度高达99%。结论本研究为(S)-(+)-2-噻吩乙胺基-2-氯苯基乙酸甲酯的工业化生产提供了较为合理的工艺路线,也为氯吡格雷生产提供了合格的原料。 展开更多
关键词 (S)-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯 氯吡格雷 中间体 合成
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脂酰苯丙氨酸甲酯同系凝胶因子的合成及凝胶性质考察 被引量:1
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作者 王晓明 秦凌浩 +1 位作者 吴进锐 胡巧红 《河北医药》 CAS 2015年第1期24-27,共4页
目的合成一系列脂酰苯丙氨酸凝胶因子——肉豆蔻酰-苯丙氨酸甲酯(C14-L-Phe-OMe)、棕榈酰-苯丙氨酸甲酯(C16-L-Phe-OMe)及硬脂酰-苯丙氨酸甲酯(C18-L-Phe-OMe),并对其进行结构表征和性质考察。方法以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为母核,... 目的合成一系列脂酰苯丙氨酸凝胶因子——肉豆蔻酰-苯丙氨酸甲酯(C14-L-Phe-OMe)、棕榈酰-苯丙氨酸甲酯(C16-L-Phe-OMe)及硬脂酰-苯丙氨酸甲酯(C18-L-Phe-OMe),并对其进行结构表征和性质考察。方法以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为母核,肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯、硬脂酰氯为酰化剂,合成一系列脂酰苯丙氨酸凝胶因子,采用IR、1H-NMR、MS等手段对其结构进行表征,并考察其熔点、一级大豆油中的相转变温度和凝胶能力。结果成功合成了C14-L-Phe-OMe、C16-L-Phe-OMe及C18-L-Phe-OMe,并确证了其结构;三种凝胶因子的熔程分别为61.3~63.1、72.1~73.0和62.3~64.1;胶凝能力大小顺序是:C16-L-Phe-OMe〉C18-L-Phe-OMe〉C14-L-Phe-OMe;三种凝胶因子在一级大豆油中的胶凝焓变分别为42.58 k J/mol、22.61 k J/mol和65.01 k J/mol。结论合成的一系列脂酰苯丙氨酸凝胶因子具有较好的胶凝能力,其中C16-L-Phe-OMe的胶凝能力最强,有望作为一种局部给药的长效释药载体。 展开更多
关键词 超分子有机凝胶 凝胶因子 最低胶凝浓度
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正交试验结合引喘试验优化三子方提取工艺 被引量:1
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作者 黎婉婉 梁劲康 胡巧红 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第11期26-30,共5页
目的:优选三子方的提取工艺。方法:利用豚鼠组胺引喘试验比较水煎煮法和乙醇回流法对三子方药效的影响;以芥子碱硫氰酸盐、迷迭香酸提取量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对三... 目的:优选三子方的提取工艺。方法:利用豚鼠组胺引喘试验比较水煎煮法和乙醇回流法对三子方药效的影响;以芥子碱硫氰酸盐、迷迭香酸提取量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对三子方提取工艺的影响,结合豚鼠组胺引喘药效试验验证最佳工艺。结果:采用乙醇回流法提取,最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h;芥子碱硫氰酸盐、迷迭香酸提取量分别为7.26,5.63 mg·g-1。结论:结合药效学试验优选的提取工艺稳定可行,重复性好,适用于三子方的工业生产。 展开更多
关键词 三子方 豚鼠组胺引喘试验 芥子碱硫氰酸盐 迷迭香酸 提取工艺
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