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有机可焊保护剂出现不溶物的原因分析及改进 被引量：2
1
作者 凌意 赵鹏 +2 位作者 翁行尚 张小春 黄嘉辉 《电镀与涂饰》 CAS 北大核心 2022年第1期62-66,共5页
针对印制电路板(PCB)用有机可焊保护剂(OSP)表面漂浮不溶物的问题,先分离提纯不溶物,再通过高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)以及质谱(MS)分析不溶物的成分。结果表明,该不溶物为一种双酰胺,主要是由于在制备OSP... 针对印制电路板(PCB)用有机可焊保护剂(OSP)表面漂浮不溶物的问题,先分离提纯不溶物,再通过高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)以及质谱(MS)分析不溶物的成分。结果表明,该不溶物为一种双酰胺,主要是由于在制备OSP原料──2-(2,4−二氯苄基)苯并咪唑(HT204)时所用的多聚膦酸催化剂活性较低,导致部分中间体与过量2,4−二氯苯乙酸发生缩合反应而生成的。通过改用复合型催化剂Zn-B_(2)O_(3),减少2,4−二氯苯乙酸的投料量以及分批次投料后,上述问题得以解决。 展开更多
关键词 印制电路板 有机可焊保护剂 不溶物 双酰胺 催化剂
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Zn-B_(2)O_(3)催化合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑
2
作者 吴正旭 张小春 +3 位作者 黄嘉辉 赵鹏 陈伟健 黄淋佳 《广东化工》 CAS 2022年第13期15-18,共4页
创新性引入Zn-B_(2)O_(3)复合型催化剂,实现3,4-二氯苯乙酸和邻苯二胺环化反应合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行详细表征,并对反应条件进行了优化,结果表明Zn-B2O3复合型催化剂能显著提... 创新性引入Zn-B_(2)O_(3)复合型催化剂,实现3,4-二氯苯乙酸和邻苯二胺环化反应合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行详细表征,并对反应条件进行了优化,结果表明Zn-B2O3复合型催化剂能显著提高产物的收率,最佳合成条件为:复合型催化剂用量为邻苯二胺质量的9.1%,反应温度140℃,反应时间8 h,甲醇为重结晶溶剂。在该条件下产物总收率达78.5%,纯度99.0%以上。该合成方法具有操作简单、反应时间短、成本低廉、收率高、纯度高、避免柱层析分离纯化等优点,更适合工业化生产。 展开更多
关键词 Zn-B_(2)O_(3)催化剂 3 4-二氯苯乙酸 邻苯二胺 2-(3 4-二氯苯甲基)苯并咪唑 高效分离
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