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人参皂苷Rg3联合索拉非尼对裸鼠肝癌移植瘤生长和血管生成的调控作用 被引量：4
1
作者 郑侠 高舒 +2 位作者 华海清 杨爱珍 秦叔逵 《世界华人消化杂志》 CAS 2016年第5期670-677,共8页
目的:研究人参皂苷Rg3联合索拉非尼对裸鼠肝癌移植瘤生长及血管生成的影响及其机制.方法:构建裸鼠人肝癌移植瘤模型LCI-D20,将造模的26只裸鼠随机分成人参皂苷组(R组):人参皂苷Rg3 5 mg/kg,腹腔注射,1次/d;索拉非尼组(S组):索拉非尼30 m... 目的:研究人参皂苷Rg3联合索拉非尼对裸鼠肝癌移植瘤生长及血管生成的影响及其机制.方法:构建裸鼠人肝癌移植瘤模型LCI-D20,将造模的26只裸鼠随机分成人参皂苷组(R组):人参皂苷Rg3 5 mg/kg,腹腔注射,1次/d;索拉非尼组(S组):索拉非尼30 mg/kg,灌胃,1次/d;联合组:人参皂苷Rg3 5 mg/kg+索拉非尼30 mg/kg;对照组:生理盐水腹腔注射,1次/d.治疗2 wk剥离瘤体称质量,计算抑瘤率;免疫组织化学法检测移植瘤组织微血管密度(microvascular density,MVD);ELISA法、Western blot法检测血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)、低氧诱导因子-1?(hypoxia inducible factor-1?,HIF-1?)和VEGFR-2的表达.结果:人参皂苷Rg3组的抑瘤率为20.6%,索拉非尼组的抑瘤率为34.74%,联合组的抑瘤率为48.64%,根据Weeb系数计算方法,人参皂苷Rg3与索拉非尼联合用药后肿瘤的生长率为51.36%,低于预期值51.81%,两者表现为协同作用.免疫组织化学法测定显示,3组的MVD均较对照组明显降低(P<0.01),但3组间差异不明显(P>0.05).ELLISA法结果显示:R组、S组及联合组血清VEGF水平均低于对照组(P<0.01、P<0.05及P<0.01),联合组较S组水平更低(P<0.05);R组及联合组血清HIF-1?水平明显低于对照组(P<0.01),S组仅有降低的趋势(P>0.05);联合组与S组间有明显差异(P<0.05);3组血清VEGFR-2水平与对照组比较差异不明显(P>0.05).Western blot法结果显示:3组VEGF、HIF-1?和VEGFR-2蛋白的表达均低于生理盐水组(P<0.05),但联合组与R、S组之间均无明显差异(P>0.05).结论:人参皂苷Rg3联合索拉非尼对裸鼠肝移植瘤生长有明显的抑制作用,两者联合具有协同增效作用;其机制可能与调控血管生成相关因子HIF-1?、VEGF、VEGFR-2的表达密切相关. 展开更多
关键词 人参皂苷RG3 索拉非尼 抗血管生成 肝癌 血管内皮生长因子 低氧诱导因子-1A 血管内皮生长因子受体2
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不同产地赤芝药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析 被引量：3
2
作者 段晓颖 陈霄 +2 位作者 马秋莹 牛晓静 翟海容 《中国现代中药》 CAS 2019年第5期609-615,共7页
目的:建立赤芝药材的高效液相指纹图谱并进行聚类分析。方法:收集不同产地、不同批号的10批赤芝药材,以灵芝酸A、灵芝酸G为参照物,采用ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^... 目的:建立赤芝药材的高效液相指纹图谱并进行聚类分析。方法:收集不同产地、不同批号的10批赤芝药材,以灵芝酸A、灵芝酸G为参照物,采用ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长254nm。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”建立指纹图谱,评价图谱的相似性,并进行聚类分析。结果:建立了10批赤芝药材的HPLC指纹图谱,共标定31个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同产地的药材基本可以聚为一类。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,为灵芝药材的质量评价提供了新的方法。 展开更多
关键词 赤芝药材 指纹图谱 聚类分析
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4-甲基-2-(苯酞-5-基)-1,3-噻唑-5-甲酸乙酯的合成
3
作者 唐丽娟 彭岩 +1 位作者 蔡倩倩 刘玮炜 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第4期44-47,共4页
以5-氰基苯酞与质量分数为17%的硫化铵反应,合成5-硫代酰胺苯肽,收率为89.6%;再以5-硫代酰胺苯酞与2-氯乙酰乙酸乙酯进行成环反应,得到新型噻唑化合物4-甲基-2-（苯酞-5-基）-1,3-噻唑-5-甲酸乙酯,收率为60%以上.运用红外光谱、^1H NMR... 以5-氰基苯酞与质量分数为17%的硫化铵反应,合成5-硫代酰胺苯肽,收率为89.6%;再以5-硫代酰胺苯酞与2-氯乙酰乙酸乙酯进行成环反应,得到新型噻唑化合物4-甲基-2-（苯酞-5-基）-1,3-噻唑-5-甲酸乙酯,收率为60%以上.运用红外光谱、^1H NMR、质谱等分析方法对化合物进行结构表征. 展开更多
关键词 1 3-噻唑 5-氰基苯酞 硫代酰胺 合成
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(2S,4S)-1-烯丙氧羰基-2-(氨磺酰氨基)甲基-4-巯基吡咯烷的合成
4
作者 张爱明 曹旭峰 +1 位作者 袁哲东 朱雪焱 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期831-833,858,共4页
目的烯丙氧羰基保护的多利培南侧链的合成。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为起始原料,经酯化、N-酰化、甲烷磺酰化、还原、SN2取代反应、Mitsunobu缩合反应、水解7步合成了多利培南关键中间体(2S,4S)-1-烯丙氧羰基-2-(氨磺酰氨基)甲基-4-... 目的烯丙氧羰基保护的多利培南侧链的合成。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为起始原料,经酯化、N-酰化、甲烷磺酰化、还原、SN2取代反应、Mitsunobu缩合反应、水解7步合成了多利培南关键中间体(2S,4S)-1-烯丙氧羰基-2-(氨磺酰氨基)甲基-4-巯基吡咯烷(1),总收率为32.5%。结果目标化合物和关键中间体经1H-NMR、MS谱确证。结论各步反应操作简便,条件温和,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 碳青霉烯 抗生素 多利培南中间体 合成
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高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量 被引量：2
5
作者 顾海芳 李音卓 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第2期49-51,共3页
建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液（甲酸调pH=3.0）—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器（CAD）测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲... 建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液（甲酸调pH=3.0）—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器（CAD）测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L. 展开更多
关键词 氨甲基膦酸 含量测定 CAD检测器 液相色谱法
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复杂抗生素多黏菌素E甲磺酸钠的组分与杂质谱研究及在质量控制中的应用
6
作者 李宣 黄敏文 +4 位作者 施海蔚 胡楠 周杰 杭太俊 袁耀佐 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期116-125,共10页
目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究。方法:一维系统:采用Acquity UPLC~?Peptide CSH C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L^(-1)磷酸... 目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究。方法:一维系统:采用Acquity UPLC~?Peptide CSH C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L^(-1)磷酸二氢钠,用1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至6.4)-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃;二维系统:采用Acquity BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以甲酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长210 nm。质谱检测器采用ESI源,负离子扫描模式。结果:采用2D-LC-Q TOF MS法,推定了CMS中55个杂质的结构,并推测其主要来源为多黏菌素E1-I、多黏菌素E1-7MOA、多黏菌素E3及多黏菌素E6。结论:利用二维液质联用技术推定CMS中杂质峰的结构及来源,并用来评价不同厂家、生产工艺的原料药中杂质含量变化,有利于改进生产工艺,从源头控制药物质量。 展开更多
关键词 多黏菌素类抗生素 多黏菌素E甲磺酸钠 组分及杂质 二维液质联用技术 结构推定 质量控制
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