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贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析 被引量：6
1
作者 赵鑫 李铁军 +2 位作者 于治国 陈晓辉 范国荣 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2011年第6期434-438,共5页
目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μ... 目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。 展开更多
关键词 金丝桃素 伪金丝桃素 萘骈二蒽酮类 贯叶金丝桃 分光光度法 紫外线 含量测定 色谱法 高效液相
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近红外光谱分析技术用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度在线定量监测 被引量：6
2
作者 李沙沙 赵云丽 +1 位作者 陆峰 于治国 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期995-1000,共6页
目的建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为... 目的建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372~9 045 cm^1、5 616~6 058 cm^1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法(HPLC)作为参考方法对混合终点进行验证。结果建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数Rc为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数Rp为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数Rcv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。 展开更多
关键词 近红外光谱分析技术 硫酸羟氯喹 混合均匀度 定量分析模型 在线监测 高效液相色谱法
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胞磷胆碱钠注射液中辅料焦亚硫酸钠的含量测定 被引量：5
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作者 赵明 张娟 +3 位作者 高锦 嵇杨 祁冰洁 赵春杰 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2012年第6期450-450,453,472,共3页
胞磷胆碱钠是一种神经保护剂,是内源性合成磷脂酰胆碱的中间体,为卵磷脂生物合成所必需的辅酶[1]。作为临床常用的神经激活剂,不同厂家胞磷胆碱钠注射液的处方及生产工艺各不相同,有的处方中不添加任何辅料,有的添加焦亚硫酸钠（Na2S2O5... 胞磷胆碱钠是一种神经保护剂,是内源性合成磷脂酰胆碱的中间体,为卵磷脂生物合成所必需的辅酶[1]。作为临床常用的神经激活剂,不同厂家胞磷胆碱钠注射液的处方及生产工艺各不相同,有的处方中不添加任何辅料,有的添加焦亚硫酸钠（Na2S2O5）,且不同厂家加入量各不相同。焦亚硫酸钠是抗氧化剂,氧化后的残留物亚硫酸盐可引起包括细胞损伤、支气管痉挛和过敏在内的高度敏感性反应, 展开更多
关键词 胞磷胆碱钠注射液 焦亚硫酸钠 含量测定 分光光度法
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注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响 被引量：2
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作者 礼嵩 唐原君 +4 位作者 何菁宇 叶晓岚 杨鹏 李伟 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1231-1236,共6页
目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d... 目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d），连续给药7d，每天2次。HPLC法同时测定CYP450的3种同工酶特异性探针底物在SD大鼠肝微粒体内代谢产物生成量和原型探针底物降解量，判断酶亚型活性变化。分析柱DiamonsilC，s（150mm×4．6mm，5／tm），流速1．0mL／min。CYPlA2代谢样品测定条件为甲醇（O．1％甲酸）（A）一水（0．1％甲酸）（B），0～5min：18VooA，5～10min：18％～60％A，10～15min：60oAA，检测波长为247nm；CYP3A4代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（0．02％甲酸）（B），0～11min：40％～60％A，检测波长为223nm；CYP2E1代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（B），0～10min：37oA～75％A，检测波长为287nm。结果探针底物及其代谢产物在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0．9997），精密度RSD〈6％（n=5），提取回收率83．2％～97．5％。SD大鼠连续注射给予盐酸头孢他美后，CYP3A4的活性与对照组比较差异有统计学意义（P〈0．05），可能存在诱导作用；CYPlA2和CYP2E1的活性与对照组比较差异无统计学意义（P〉0．05）。结论静注给予盐酸头孢他美能诱导SD大鼠肝微粒体CYP3A4，对CYPlA2和CYP2E1没有诱导或抑制作用。提示经CYP3A4代谢的药物在临床上与注射用盐酸头孢他美合用时，可能存在潜在药物一药物相互作用。 展开更多
关键词 头孢他美 肝微粒体 CYP1A2 CYP3A4 细胞色素P450 CYP2E1
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定健康人头发中10种微量元素的含量 被引量：2
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作者 王立立 李永才 +3 位作者 曾庆方 田春莲 彭晓一 赵春杰 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2010年第4期305-306,共2页
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 头发 微量元素 含量测定
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基于多级质谱裂解规律结合SD大鼠在体肠襻给药模型研究西地那非经肠吸收与代谢特性
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作者 礼嵩 倪海涛 +6 位作者 盛夏 唐守艳 陆雯静 程春燕 李伟 范国荣 孙颖浩 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期61-67,共7页
目的探讨西地那非及其活性代谢产物N-去甲西地那非的液相色谱-电喷雾多级质谱[LC-ESI(+)MSn]裂解规律,考察西地那非经肠吸收与代谢特征。方法采用ESI质谱分析技术,在正离子检测模式下,分别对西地那非、N-去甲西地那非进行LC-ESI(+)MSn... 目的探讨西地那非及其活性代谢产物N-去甲西地那非的液相色谱-电喷雾多级质谱[LC-ESI(+)MSn]裂解规律,考察西地那非经肠吸收与代谢特征。方法采用ESI质谱分析技术,在正离子检测模式下,分别对西地那非、N-去甲西地那非进行LC-ESI(+)MSn裂解分析,解析其中的主要碎片离子以及可能的裂解途径。基于裂解规律建立西地那非、N-去甲西地那非的LC-ESI(+)MS/MS的SD大鼠血浆样品分析方法,取25只成年健康雄性SD大鼠,随机分成5组,每组5只,以在体肠襻给药模型法给予硫酸氢钠西地那非原料药10mg/kg,于给药前及给药后0.25、0.5、1、4h时在肝门静脉处取血测定,每个时间点一组SD大鼠,考察药物经肠道吸收及在肠系膜处代谢情况。结果质谱裂解规律表明,西地那非及N-去甲西地那非均获得丰度较高的m/z311、283特征碎片质谱峰,证明药物在C-S键处不稳定易发生断裂脱去C5H12O2N2S,在乙氧基C-O键处不稳定易发生断裂脱去C2H4,最终形成稳定m/z283碎片离子。以m/z475→m/z283(西地那非)和m/z461→m/z283(N-去甲西地那非)为离子反应监测通道对在体肠襻给药模型进行半定量分析,结果表明除以原型药物西地那非的形式吸收外,在体肠中约有1/5原型药物经肠代谢生成活性代谢产物N-去甲西地那非,并与原型药物同时吸收。结论西地那非和N-去甲西地那非经质谱裂解均形成稳定的m/z283二级碎片离子;西地那非在体肠吸收时伴随氮去甲基代谢反应同时发生,约有1/5的原型药物代谢生成活性代谢产物N-去甲西地那非。 展开更多
关键词 西地那非 N-去甲西地那非 在体肠襻给药模型 质谱裂解
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