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丙硫菌唑合成工艺中副产物形成分析 被引量：1
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作者 闫景铭 王夏菲 +4 位作者 程绎南 张蒙萌 马艺超 王利民 李洪连 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期61-68,共8页
在丙硫菌唑不同合成路线及纯化过程中会发生一些副反应,导致副产物的产生,严重影响工艺收率及产品质量。通过研究工艺、分离副产物和1H NMR、13C NMR、ESI-MS或X-射线衍射等结构表征,明确了丙硫菌唑3种主要合成路线中所生成的2-(1-氯环... 在丙硫菌唑不同合成路线及纯化过程中会发生一些副反应,导致副产物的产生,严重影响工艺收率及产品质量。通过研究工艺、分离副产物和1H NMR、13C NMR、ESI-MS或X-射线衍射等结构表征,明确了丙硫菌唑3种主要合成路线中所生成的2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)-2-丙醇(7)、6-(2-氯苄基)-6-(1-氯环丙基)-5,6-二氢-4H-1,3,4-噁二嗪-4-硫代甲酰胺(8)、丙硫菌唑缩合物(9)和2-(2-氯苄基)-2-((5-硫酮-4,5-二氢-1,2,4-三唑-1-基)甲基)环丁酮(10) 4种主要副产物及其结构。其中,副产物8首次在取代肼-丙酮合成路线中被发现。通过工艺分析和验证进一步阐明了4种副产物的形成机制,为丙硫菌唑产品的合成路线选择、工艺控制及产品质量的提高提供了有益参考。 展开更多
关键词 丙硫菌唑 合成工艺 副产物 结构表征
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