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水产品中磺胺类药物检测能力验证质量控制分析 被引量：2
1
作者 冯慧慧 杨亚琴 +3 位作者 余明霞 曹秀 李圆圆 郝学飞 《现代食品》 2022年第8期212-217,共6页
为保证实验室检验结果的准确性,参加了农业农村部组织的水产品中磺胺类药物检测能力验证活动,并对考核结果进行分析与经验探讨,以提高实验室检测能力。根据作业指导书要求,检测方法推荐使用《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留... 为保证实验室检验结果的准确性,参加了农业农村部组织的水产品中磺胺类药物检测能力验证活动,并对考核结果进行分析与经验探讨,以提高实验室检测能力。根据作业指导书要求,检测方法推荐使用《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(农业部1077号公告-1-2008),对提取溶剂和净化方式进行优化,提取溶剂用乙腈代替标准中1%甲酸乙腈,磺胺类药物的响应得到明显提高,并用Oasis PRiME HLB固相萃取净化柱代替正己烷液液萃取除脂净化,将优化后建立的方法应用于本次水产品中磺胺类药物检测能力验证,取得了满意的实验结果。 展开更多
关键词 水产品 磺胺类 能力验证
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气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：22
2
作者 杨亚琴 冯书惠 +4 位作者 胡永建 李圆圆 王会锋 刘进玺 钟红舰 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期125-132,共8页
采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联... 采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 绿茶
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气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：6
3
作者 杨亚琴 李圆圆 +5 位作者 曹秀 郭洁 冯书惠 冯慧慧 余明霞 郝学飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8674-8680,共7页
目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定黑木耳中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。方法干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定黑木耳中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。方法干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应,经气相色谱柱分离后,在选择离子监测(selected ions monitoring,SIM)模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定,外标法定量。结果干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9993),检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为82.4%~93.4%,相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6);氨甲基膦酸在0.0005~0.0500μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9996),检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为85.6%~96.8%,相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论该方法针对干制黑木耳基质,样品前处理过程简单,净化除杂效果好且回收率高,满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。 展开更多
关键词 衍生化 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 干制黑木耳
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饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素含量的测定 被引量：1
4
作者 杨亚琴 冯慧慧 +4 位作者 刘进玺 马莹 董小海 曹秀 钟红舰 《饲料工业》 CAS 北大核心 2021年第4期36-41,共6页
通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(50:50,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联... 通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(50:50,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:玉米和小麦麸皮基质溶液中,3种伏马毒素在1.0~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性,相关系数(R2)均大于0.999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、3.0μg/kg。不同添加浓度水平下,玉米和小麦麸皮样品中伏马毒素的加标回收率分别为83.65%~107.3%、88.79%~103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.03%~7.00%、1.41%~8.98%。该方法净化效果好,杂质干扰小,且回收率高,可满足饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 伏马毒素 玉米 小麦麸皮 饲料
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中多种兽药残留 被引量：2
5
作者 冯慧慧 杨亚琴 +3 位作者 余明霞 曹秀 李圆圆 郝学飞 《现代食品》 2021年第11期180-185,189,共7页
目的:本方法建立了鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、抗病毒类、镇定剂、糖皮质激素等40种兽药的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法:样品采用乙腈提取、ECS固相萃取柱净化,经C18柱分离,以甲醇-乙腈和甲酸-甲酸铵水溶液为流... 目的:本方法建立了鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、抗病毒类、镇定剂、糖皮质激素等40种兽药的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法:样品采用乙腈提取、ECS固相萃取柱净化,经C18柱分离,以甲醇-乙腈和甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式检测,外标法定量。结果:40种化合物在2.0~50.0 ng·mL^(-1)范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;空白样品添加浓度为2.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)和10.0μg·kg^(-1)水平下,回收率为61.3%~116.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.0%,其方法学指标均满足GB/T 27404—2008技术要求。结论:该方法具有操作简便、测定时间短、重复性好和准确度高等优点,可为快速筛查和确证鸡肉中多种兽药残留提供必要的技术支持。 展开更多
关键词 鸡肉 兽药残留 快速测定 高效液相色谱-串联质谱法
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