草甘膦合成工艺研究 被引量：4

1

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工技术与开发》 CAS 2009年第9期5-7,共3页

介绍了一种先进的草甘膦合成工艺,产品产率达85%,纯度大于98%。研究了反应时间、反应温度对溶剂回收的影响。该工艺可以将回收的溶剂在不进行任何处理的情况下直接循环套用。实验证明,本工艺与国内现行工艺相比,具有收率高,生产周期短,... 介绍了一种先进的草甘膦合成工艺,产品产率达85%,纯度大于98%。研究了反应时间、反应温度对溶剂回收的影响。该工艺可以将回收的溶剂在不进行任何处理的情况下直接循环套用。实验证明,本工艺与国内现行工艺相比,具有收率高,生产周期短,后处理简单等优点,有较高的工业价值。与文献报道的方法相比,生产成本可以下降16%。 展开更多

关键词 草甘膦 亚磷酸二甲基酯 甘氨酸 氯甲烷

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除草剂氟丙嘧草酯的合成工艺研究 被引量：1

2

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2015年第12期21-25,共5页

研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氟-5-硝基苯甲酸为起始原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得产物氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。该合成方法操作简单安全,对设备要求低,适... 研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氟-5-硝基苯甲酸为起始原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得产物氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。该合成方法操作简单安全,对设备要求低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 氟丙嘧草酯 2-氯-5-硝基苯甲酸 合成

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除草剂氟烯草酸(戊酯)的合成研究 被引量：1

3

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2009年第6期33-35,共3页

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟烯草酸(戊酯),反应总收率为55.42%,纯度达到98%。

关键词 氟烯草酸(戊酯) 合成 工艺

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新型3-【4-(苯氧基)苯基】-5-【2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯基】-1,2,4-噁二唑化合物的合成研究 被引量：1

4

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2021年第2期49-54,10,共7页

寻找具有较高杀虫活性的噁二唑农药先导化合物。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料,经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应合成目标化合物。取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应收率分别达到96.8%、98.9%、98.7%... 寻找具有较高杀虫活性的噁二唑农药先导化合物。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料,经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应合成目标化合物。取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应收率分别达到96.8%、98.9%、98.7%、86.9%、81.2%、79.6%,总收率达到53.1%。合成的新型化合物未见文献报道。可作为先导化合物进一步合成新型杀虫剂。 展开更多

关键词 合成 杀虫活性

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草甘膦合成工艺研究 被引量：1

5

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2009年第8期47-50,共4页

本文介绍了一种先进的草甘膦合成工艺,产品产率达85%,纯度大于98%。研究了反应时间、反应温度对溶剂回收的影响。该工艺可以将回收的溶剂在不进行任何处理的情况下直接循环套用。实验证明,本工艺与国内现行工艺相比,具有收率高,生产周期... 本文介绍了一种先进的草甘膦合成工艺,产品产率达85%,纯度大于98%。研究了反应时间、反应温度对溶剂回收的影响。该工艺可以将回收的溶剂在不进行任何处理的情况下直接循环套用。实验证明,本工艺与国内现行工艺相比,具有收率高,生产周期短,后处理简单等优点,有较高的工业价值。与文献报道的方法,生产成本可以下降16%。 展开更多

关键词 草甘膦 亚磷酸二甲基酯 甘氨酸 氯甲烷

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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成工艺研究

6

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第11期20-27,共8页

旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基... 旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯经过溴化,得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,再氧化3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,生成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,最后3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯水解,得到目标中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸。在优化的条件下,反应总收率为44.44%,纯度为99.2%,所有中间体及产物经过1H NMR、IR进行表征。该路线条件温和、操作简便,为工业化生产奠定了基础。 展开更多

关键词 2 3-二氯吡啶 肼解 环合 合成

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3-氯-1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氟甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究

7

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2018年第12期37-44,共8页

寻找具有较高活性的含1,3,4-噻二唑杂环衍生物。根据活性拼接原理,分别将吡唑,1,3,4-噻二唑引入到同一分子中,用1H NMR 13C NMR将其结构进行表征。所合成的化合物首次被报道。试验表明,该化合物显示出显著的除草活性。可以将其作为先导... 寻找具有较高活性的含1,3,4-噻二唑杂环衍生物。根据活性拼接原理,分别将吡唑,1,3,4-噻二唑引入到同一分子中,用1H NMR 13C NMR将其结构进行表征。所合成的化合物首次被报道。试验表明,该化合物显示出显著的除草活性。可以将其作为先导化合物,设计合成更多的类似物来探索新型、高效低毒和对非靶标生物安全的新型除草剂。 展开更多

关键词 1 3 4-噻二唑 除草剂 合成

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新型杀菌剂辛唑嘧菌胺的合成研究

8

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2016年第12期-,共5页

为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR... 为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR进行表征。该方法操作简单,条件温和,适用于工业化生产。 展开更多

关键词 杀菌剂 辛唑嘧菌胺 合成

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3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成研究

9

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2016年第8期19-25,共7页

本文研究了3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成方法,对反应的各个步骤中的投料摩尔比、溶剂、温度和催化剂进行了对比,优化了反应步骤,总结出了产率较高的合成路径。设计合成了未见报道的新... 本文研究了3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成方法,对反应的各个步骤中的投料摩尔比、溶剂、温度和催化剂进行了对比,优化了反应步骤,总结出了产率较高的合成路径。设计合成了未见报道的新型噻唑衍生物类化合物。其结构经红外光谱、氢核磁共振和气质联用谱图确认,总收率为37.3%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。 展开更多

关键词 新烟碱类杀虫剂 噻唑衍生物 合成

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新型5-[(3-甲基-5-(3,4)-二氯-1-苯基)]-吡唑基-(1,2,4)-三唑衍生物的设计合成研究

10

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2021年第8期40-49,共10页

根据拼合原理,将1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基引入吡唑环设计成新颖结构的1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基-4-(1,2,4)-三唑基吡唑化合物,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)]-吡唑基]-(1,2,4)-三唑... 根据拼合原理,将1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基引入吡唑环设计成新颖结构的1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基-4-(1,2,4)-三唑基吡唑化合物,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)]-吡唑基]-(1,2,4)-三唑-[3,4]-1-硫-(3,4)-二氮-5-[(3,5)-二氯-4-甲基)]苯基-6-[(3-氟-4-硝基)苯基]}环己烷。以3-甲基-(3,4)-二氯苯基-5-氯-5-吡唑啉酮和三氯氧磷为起始原料,经过氯甲酰化、氧化、酯化、肼解、取代、环合、缩合、亲核加成反应制得目标化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)-吡唑基]-(1,2,4)-三唑-[3,4]-1-硫-(3,4)-二氮-5-[(3,5)-二氯-4-(甲基)苯基]-6-[(3-氟-4-硝基)-苯基]}环己烷。在优化的条件下,目标化合物纯度为99.1%。该工艺简单经济,条件温和,合成工艺减少了溶剂的用量和废物排放量。 展开更多

关键词 吡唑环 合成 抑菌活性

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2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

11

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《中国农药》 2018年第6期29-33,共5页

由于有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类和新烟碱类杀虫剂抗性、毒性及对环境影响等问题,农药化学家在不断研究开发具有新颖作用机制的化合物。在1998年开发了全氟烃基取代含有苯胺基团的邻苯二酰胺侧链的氟虫双酰胺于200... 由于有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类和新烟碱类杀虫剂抗性、毒性及对环境影响等问题,农药化学家在不断研究开发具有新颖作用机制的化合物。在1998年开发了全氟烃基取代含有苯胺基团的邻苯二酰胺侧链的氟虫双酰胺于2007年上市,杜邦公司的研究者以吡唑基取代苯胺,甲基的邻位被氯代吡啶取代,开发出了第二代双酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺,2011年全球销售额达到6．80亿美元，已经上升为全球第三大杀虫剂。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯类 苯甲酰胺 有机氯类 合成工艺 杀虫剂抗性 拟除虫菊酯类 研究开发 有机磷类

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苯并呋喃-2,3-二酮-3-（O-甲基肟）-2-肟的合成研究

12

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《中国农药》 2018年第8期25-28,共4页

21世纪人类将面临严峻的人口和粮食问题,此类问题对于像我国这种人口大国来说尤为突出。我国只占有世界7%的耕地,而人口却占世界的25%,并且人口还在日趋膨胀,目前世界人口54亿,预计2020年可能达到80亿,因此我们必须采用提高粮食的单位... 21世纪人类将面临严峻的人口和粮食问题,此类问题对于像我国这种人口大国来说尤为突出。我国只占有世界7%的耕地,而人口却占世界的25%,并且人口还在日趋膨胀,目前世界人口54亿,预计2020年可能达到80亿,因此我们必须采用提高粮食的单位面积产量来解决这个问题。由于全球农作物种植结构及各类经济作物种类和种植面积的不断扩大,从而使对杀菌剂的需求量不断增加。 展开更多

关键词 苯并呋喃 农作物种植结构 世界人口 合成 二酮 单位面积产量 粮食问题 种植面积

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3—氯—1—(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氟甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究

13

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《中国农药》 2019年第5期32-36,共5页

许多杂环化合物具有非常好的生物活性,尤其是含N杂环化合物,因其具有较高的生物活性和广谱性而被广泛应用于农药。含N杂环化合物一直都是科研界的研究热点,以其生理活性高而倍受青睐,尤其是含N五元杂环化合物在实际应用中有着非常重要... 许多杂环化合物具有非常好的生物活性,尤其是含N杂环化合物,因其具有较高的生物活性和广谱性而被广泛应用于农药。含N杂环化合物一直都是科研界的研究热点,以其生理活性高而倍受青睐,尤其是含N五元杂环化合物在实际应用中有着非常重要的意义。 展开更多

关键词 甲基- 物料比 吡唑类 噻二唑 吡啶基 乙酰胺基

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新型除草剂甲基磺草酮的绿色合成 被引量：2

14

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第3期29-33,共5页

研究新型除草剂甲基磺草酮的合成方法。以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。在适宜的反应条件下,甲基磺草酮的质量分数为92.3%,总收率为64.9%。对重要中间体对甲磺酰基甲苯的合成技... 研究新型除草剂甲基磺草酮的合成方法。以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。在适宜的反应条件下,甲基磺草酮的质量分数为92.3%,总收率为64.9%。对重要中间体对甲磺酰基甲苯的合成技术进行了探索。制得的产品经红外光谱扣核磁共振波谱鉴定。该反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。 展开更多

关键词 除草剂 中间体 合成 甲基磺草酮

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1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺 被引量：4

15

作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2012年第1期18-21,共4页

以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.3... 以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.35%,含量为98.5%,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 对氯苯肼 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 合成

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新型杀虫剂氰氟虫腙的合成技术 被引量：1

16

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2015年第11期30-34,共5页

合成新型杀虫剂氰氟虫腙。以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经过三步反应,合成了氰氟虫腙。所合成的目标产物的纯度超过了99.2%,总收率达到95.9%,产物结构经IR,1H NMR确证。该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。

关键词 氰氟虫腙 杀虫剂 合成

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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量：1

17

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第9期16-21,共6页

旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-... 旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。反应总收率为79.4%,纯度为99.6%,所有中间体及产物经IR和1H NMR进行表征。该合成技术收率较高,经济合理,操作简单,为工业化生产奠定了基础。 展开更多

关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 水解 脱羧

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3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的清洁合成新技术 被引量：1

18

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《云南化工》 CAS 2015年第6期16-18,共3页

旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,产品质量分数... 旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,产品质量分数为99.6%。该路线条件温和,操作简便,收率较高。 展开更多

关键词 三氟乙酸 正丁醇 除草剂

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噻虫嗪的合成技术 被引量：8

19

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2010年第1期20-24,共5页

以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)再与苄基硫醇加成,环合生成中间体2-苄硫基-5-氯甲基噻唑(2);(2)与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应生成中间体苄硫基噻虫嗪(3);(3)与氯气反应生成目... 以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)再与苄基硫醇加成,环合生成中间体2-苄硫基-5-氯甲基噻唑(2);(2)与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应生成中间体苄硫基噻虫嗪(3);(3)与氯气反应生成目标化合物噻虫嗪,合成总收率达到50.6%。研究了噻虫嗪的合成工艺,分析并实验优化了主要的合成工艺参数。该合成路线原料易得,反应过程稳定,收率高,产品质量好,有利于工业化生产。 展开更多

关键词 2 3-二氯丙烯 苄基硫醇 噻虫嗪 合成

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苯嗪草酮的合成新工艺 被引量：6

20

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2010年第4期49-54,共6页

以苯甲酰腈为起始原料,经过水解、酯化、缩合、酯交换、环合5步反应得到标题化合物苯嗪草酮。首先苯甲酰腈水解得到苯甲酰甲酸(Ⅰ);(Ⅰ)与乙醇在催化剂作用下反应得到苯甲酰甲酸乙酯(Ⅱ);(Ⅱ)与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯(... 以苯甲酰腈为起始原料,经过水解、酯化、缩合、酯交换、环合5步反应得到标题化合物苯嗪草酮。首先苯甲酰腈水解得到苯甲酰甲酸(Ⅰ);(Ⅰ)与乙醇在催化剂作用下反应得到苯甲酰甲酸乙酯(Ⅱ);(Ⅱ)与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯(Ⅲ);(Ⅲ)与水合肼反应得到2-乙酰腙-2-苯基-乙酰肼(Ⅳ);然后(Ⅳ)与乙酸钠反应得到苯嗪草酮。反应总收率为66.2%,优化了工艺条件,使生产更加安全,是有利于环境的绿色生产工艺。 展开更多

关键词 苯甲酰腈 2-乙酰苯甲酰甲酸乙酯 苯嗪草酮 合成

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