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LC-MS/MS法测定三甲基间苯三酚原料药中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量 被引量：6
1
作者 杨越莛 郑枫 +1 位作者 蔡浒 柳文媛 《中南药学》 CAS 2022年第2期405-409,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测三甲基间苯三酚原料药中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B),按程序进行... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测三甲基间苯三酚原料药中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B),按程序进行梯度洗脱,在大气压化学电离源下以正离子、多重反应监测模式进行检测。结果NDMA和NDEA的检测限分别为0.8454 ng·mL^(-1)和0.2340 ng·mL^(-1),定量限分别为2.818 ng·mL^(-1)和0.7800 ng·mL^(-1),线性范围分别为2.818~18.79 ng·mL^(-1)和0.7800~5.200 ng·mL^(-1)。结论该方法专属性强,灵敏度高,适用于三甲基间苯三酚原料药中NDMA和NDEA的测定。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 基因毒性杂质 三甲基间苯三酚 液相色谱-串联质谱
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液质联用法测定消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量
2
作者 李升 郑枫 《广州化工》 CAS 2024年第24期103-106,共4页
建立液质联用检测法测定消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量。采用反相C_(18)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子、多重反应监测模式检测。丝石竹皂苷元-3-O-... 建立液质联用检测法测定消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量。采用反相C_(18)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子、多重反应监测模式检测。丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯在0.10~2.06μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)=0.9997;平均回收率在89.6%~91.7%之间,RSD为9.30%;定量限为102.9 ng·mL^(-1)。本方法专属性好、灵敏度高,适用于消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的测定。 展开更多
关键词 液质联用 消癥散结止痛膏 丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯
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衍生化高效液相色谱法测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量 被引量：3
3
作者 韩承刚 李明显 +2 位作者 姬丽芳 沙向阳 郑枫 《中南药学》 CAS 2023年第5期1335-1340,共6页
目的衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量。方法醋酸西曲瑞克水解后,采用Marfey法进行柱前衍生化反应,使用Hedera ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.065%甲酸溶液(A)-乙腈(B),按程序... 目的衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量。方法醋酸西曲瑞克水解后,采用Marfey法进行柱前衍生化反应,使用Hedera ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.065%甲酸溶液(A)-乙腈(B),按程序进行梯度洗脱,紫外检测器检测波长为340 nm。结果醋酸西曲瑞克水解后各氨基酸之间分离度良好,LOD和LOQ的浓度均分别为0.68μmol·L^(-1)和2.04μmol·L^(-1),组成醋酸西曲瑞克的10种手性氨基酸线性范围为10.20~24.49μmol·L^(-1)。结论本方法专属性强,准确度高,可用于同时测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量。 展开更多
关键词 醋酸西曲瑞克 含量测定 手型异构体 高效液相色谱法 Marfey法
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静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性成分
4
作者 丁银蒙 赵亚惠 +1 位作者 柳文媛 刘晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第23期8994-9000,共7页
目的建立一种静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性化合物的分析方法。方法取葡萄酒5.00 mL于20 mL顶空瓶中,加入2.00 g氯化钠,顶空进样,经强极性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。结果1... 目的建立一种静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性化合物的分析方法。方法取葡萄酒5.00 mL于20 mL顶空瓶中,加入2.00 g氯化钠,顶空进样,经强极性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。结果12种挥发性成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量限为0.04~9.49mg/L,回收率为70.43%~98.75%,相对标准偏差为0.87%~9.51%(n=6)。结论本方法无需复杂样品前处理即可实现葡萄酒中12种挥发性成分的定性与定量,能够有效提高分析效率,且简便快速、成本低,可以为葡萄酒的质量控制和检验提供一种新方法。 展开更多
关键词 葡萄酒 挥发性醇 挥发性酯 静态顶空-气相色谱法
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量
5
作者 齐雯依 郑枫 《中南药学》 CAS 2023年第3期800-803,共4页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。 展开更多
关键词 N-乙酰氨基葡萄糖 葡萄糖 氨基葡萄糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
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HPLC法测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中的左旋异构体
6
作者 夏星雅 韩承刚 郑枫 《广州化工》 CAS 2022年第7期112-115,共4页
建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法。采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1%二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm。D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良... 建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法。采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1%二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm。D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良好,L-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9927~14.8905μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;D-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9839~14.7588μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)均为0.9998。本方法准确、简便,可以用于D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的质量研究。 展开更多
关键词 D-色氨酸甲酯盐酸盐 异构体 高效液相色谱法 手性拆分
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曲类中药发酵炮制研究进展 被引量：20
7
作者 刘莹 郭二燕 +2 位作者 冯锋 柳文媛 徐健 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1371-1381,共11页
曲类中药是一类临床常用的传统中药,然而由于各地区发酵曲类中药所使用的原料和发酵工艺不统一,各地自然菌种差异较大以及发酵过程菌群代谢的复杂性等问题导致曲类中药质量不稳定。因此,曲类中药的炮制工艺、炮制机理和质量控制方法一... 曲类中药是一类临床常用的传统中药,然而由于各地区发酵曲类中药所使用的原料和发酵工艺不统一,各地自然菌种差异较大以及发酵过程菌群代谢的复杂性等问题导致曲类中药质量不稳定。因此,曲类中药的炮制工艺、炮制机理和质量控制方法一直是近些年中药炮制研究领域的热点。近年来,随着炮制化学、现代药理学和微生物基因组学等多学科的应用,曲类中药的炮制工艺、炮制机制和质量控制方法取得了一定成就。发酵炮制工艺逐渐从自然发酵转变为纯菌种协同发酵,进一步明确发酵工艺参数;炮制机制研究阐明了部分曲类中药药效物质基础和发酵菌种变化;采用薄层色谱、显微镜、HPLC、电子舌鼻等多技术为质量控制提供了新的方法。本文通过对曲类中药发酵炮制工艺、炮制机制以及质量控制方法的研究进展进行系统总结和分析,为其进一步研究提供参考。 展开更多
关键词 曲类中药 发酵 炮制工艺 炮制机理 质量控制
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羊毛脂中游离羊毛醇和残留农药的含量测定 被引量：1
8
作者 丁银蒙 刘晶 +1 位作者 马青修 柳文媛 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1976-1982,共7页
目的 采用气相色谱法测定羊毛脂中游离羊毛醇以及残留农药的含量,并评价方法可能性。方法 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)进行前处理,分别采用气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)... 目的 采用气相色谱法测定羊毛脂中游离羊毛醇以及残留农药的含量,并评价方法可能性。方法 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)进行前处理,分别采用气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定游离羊毛醇及残留农药的含量,以保留时间定性,总峰面积定量。结果 GPC前处理系统的回收率均符合要求。在建立的2种方法下,各待测物分离良好;线性关系良好(相关系数均>0.999 5);平均回收率为90.49%~102.78%(n=6)。3个批次的羊毛脂中游离羊毛醇含量均<2.84%,另外1个批次的羊毛脂中有顺氯菊酯和反氯菊酯检出,其他残留农药均未检出。结论 本实验建立的GPC-GC/FID和GPC-GC/MS法专属性良好,精密度、准确度较高,耐用性好,可用于羊毛脂中游离羊毛醇和6种有机磷和拟除虫菊酯类残留农药的含量测定。同时,本研究可为羊毛脂质量控制提供参考。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱 羊毛脂 羊毛醇 残留农药
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