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色谱技术检测植物生长调节剂残留量方法的研究进展
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作者 岳超 王欢 +2 位作者 赵嘉 窦伟 周霞 《食品安全导刊》 2025年第4期142-145,共4页
植物生长调节剂(Plant Growth Regulators,PGRs)会影响植物的生长和发育,在现代农业种植中应用广泛、作用突出,且具有残留少、毒性低、环境危害小的特点。近几年,植物生长调节剂滥用情况突出,存在较大的食品安全风险隐患。色谱方法是目... 植物生长调节剂(Plant Growth Regulators,PGRs)会影响植物的生长和发育,在现代农业种植中应用广泛、作用突出,且具有残留少、毒性低、环境危害小的特点。近几年,植物生长调节剂滥用情况突出,存在较大的食品安全风险隐患。色谱方法是目前检测PGRs的常用方法,但因检测样品的基质复杂、PGRs组分多且化学性质差异大,建立适用于多类别基质、多目标物同时制备处理和测定的方法较困难。本文综述了色谱技术测定PGRs残留量的研究发展,归纳了已成功实践的前处理方法,梳理了不同类别色谱方法的使用情况,对其优势进行总结,同时对检测目标物、前处理技术和色谱分析技术的未来研究趋势进行预测,以期为PGRs的色谱检测方法的开发和相关食品药品安全监管提供理论支持。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 前处理方法 色谱技术 检测方法
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基于国家药品抽检的宁心宝胶囊质量评价与研究 被引量:1
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作者 张琳琳 周建良 +4 位作者 张文婷 唐登峰 郑成 马临科 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期831-837,共7页
目的 基于国家药品抽检工作,系统性评价宁心宝胶囊的质量以及分析存在的问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法 对抽样的308批次样品进行标准检验,探索性研究基于核糖体DNA第二内转录间隔区(internal transcribed spacer 2,ITS2... 目的 基于国家药品抽检工作,系统性评价宁心宝胶囊的质量以及分析存在的问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法 对抽样的308批次样品进行标准检验,探索性研究基于核糖体DNA第二内转录间隔区(internal transcribed spacer 2,ITS2)基因测序对宁心宝胶囊样品虫草头孢菌进行菌种鉴定;采用HPLC建立宁心宝胶囊指纹图谱以及同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷6个成分含量;采用UPLC测定麦角甾醇含量;采用LC/MS/MS对8种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、T-2毒素)进行筛查。结果 308批次样品依标检验合格率为100%。探索性研究表明,27家企业的48批次样品均能鉴定到目标菌种,但目标菌种的丰度差异较大,范围为0.15%~99.85%。经企业调研发现,目标菌种丰度与原料药来源相关。对308批次样品的HPLC指纹图谱、核苷类成分多指标含量以及麦角甾醇含量测定结果进行综合分析,结果显示所有样品主要分成两类,原料来源于原研企业优于仿制企业。各项目相关性分析表明菌种纯度与指纹图谱相似度、核苷类成分含量和麦角甾醇含量之间呈正相关。真菌毒素污染风险较低。结论 建议质量标准中增加指纹图谱整体控制和核苷类多指标含量和麦角甾醇含量测定项;菌种纯度是影响宁心宝胶囊质量的关键因素,监管部门和原料药生产企业应重点关注菌种传代以及发酵过程中的菌种纯度。 展开更多
关键词 宁心宝胶囊 核糖体DNA第二内转录间隔区 指纹图谱 核苷类成分 麦角甾醇 含量测定 质量评价
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灵芝酸A药理作用及其机制研究新进展 被引量:1
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作者 谢珍 业康 +2 位作者 匡荣 陆静娴 陈碧莲 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期619-632,共14页
灵芝被广泛应用于食品(保健)、药品和化妆品等领域。灵芝酸A是一种具有重要药理活性的灵芝三萜类化合物。现代药理研究表明,灵芝酸A具有抗肿瘤、抗神经精神系统疾病、肝保护作用、降血脂作用、抗炎和肾保护作用等多种药理作用。本文对... 灵芝被广泛应用于食品(保健)、药品和化妆品等领域。灵芝酸A是一种具有重要药理活性的灵芝三萜类化合物。现代药理研究表明,灵芝酸A具有抗肿瘤、抗神经精神系统疾病、肝保护作用、降血脂作用、抗炎和肾保护作用等多种药理作用。本文对灵芝酸A的药理学作用及其机制研究新进展进行梳理与总结,为其进一步开发和应用提供参考。 展开更多
关键词 灵芝酸A 药效学 药动学
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香丹注射液与3种输液配伍后丹参素钠等6种有效成分的稳定性研究 被引量:3
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作者 昝珂 周颖 +4 位作者 李文庭 谭春梅 祝清岚 马双成 郑成 《中国药物警戒》 2021年第12期1134-1137,共4页
目的研究香丹注射液与葡萄糖注射液、氯化钠注射液、葡萄糖-氯化钠注射液配伍后6种有效成分的稳定性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定香丹注射液与葡萄糖注射液、氯化钠注射液、葡萄糖-氯化钠注射液配伍后放置不同时间丹参素钠... 目的研究香丹注射液与葡萄糖注射液、氯化钠注射液、葡萄糖-氯化钠注射液配伍后6种有效成分的稳定性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定香丹注射液与葡萄糖注射液、氯化钠注射液、葡萄糖-氯化钠注射液配伍后放置不同时间丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量变化。结果香丹注射液与氯化钠注射液配伍后,紫草酸、丹酚酸A含量逐渐下降;而咖啡酸逐渐上升;与葡萄糖-氯化钠注射液配伍后,丹酚酸A含量逐渐下降,咖啡酸含量逐渐上升;与葡萄糖注射液配伍后,只有丹酚酸A含量逐渐略微下降。结论香丹注射液最好与葡萄糖注射液配伍,并且尽快使用。 展开更多
关键词 香丹注射液 输液 配伍 咖啡酸 紫草酸 丹酚酸A
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苍术麸炒前后吡咯里西啶生物碱含量变化研究
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作者 昝珂 周颖 +5 位作者 陈翠玲 王莹 李耀磊 金红宇 左甜甜 马双成 《中国药事》 CAS 2023年第3期298-303,共6页
目的:建立苍术中吡咯里西啶生物碱(PAs)的含量测定方法,考察麸炒前后5个PAs的变化规律。方法:采用UPLC-MS/MS法进行含量测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比为11∶89),恒... 目的:建立苍术中吡咯里西啶生物碱(PAs)的含量测定方法,考察麸炒前后5个PAs的变化规律。方法:采用UPLC-MS/MS法进行含量测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比为11∶89),恒流洗脱,流速0.30 mL·min^(-1),进样体积1μL;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。结果:3批苍术经过麸炒后,PAs总量从188.74~254.64μg·kg^(-1)下降到101.74~135.36μg·kg^(-1);野百合碱从25.35~52.18μg·kg^(-1)下降到23.25~37.41μg·kg^(-1);氮氧化野百合碱从25.12~40.22μg·kg^(-1)下降到6.98~18.23μg·kg^(-1);克氏千里光碱从11.64~36.25μg·kg^(-1)下降到3.64~12.85μg·kg^(-1);蓝蓟定从37.52~85.32μg·kg^(-1)下降到32.41~38.25μg·kg^(-1);氮氧化蓝蓟定从26.96~74.21μg·kg^(-1)下降到11.82~26.37μg·kg^(-1)。结论:该方法可用于苍术中PAs的测定。麸炒后PAs总量和单个含量均有降低,阐明了苍术麸炒解毒的科学内涵。 展开更多
关键词 苍术 吡咯里西啶生物碱 超高效液相色谱-串联质谱 麸炒 含量测定
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UHPLC-MS/MS同时测定活血化瘀类中成药中非法添加的30个化学药物 被引量:1
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作者 张琳琳 李正 +3 位作者 杨欢 郑成 唐登峰 陈碧莲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期359-365,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex K... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃。质谱采用电喷雾电离,正负离子同时扫描,多反应监测的模式采集数据。结果30个化合物在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,各化合物的检出限为1.3~238.4 ng·g^(-1),平均回收率为63.7%~108.2%,RSD为1.0%~6.7%。采用该方法对90批舒筋活血片进行检测,共有3批检出对乙酰氨基酚,其余化合物均未检出。对乙酰氨基酚检出量为每片0.16~0.93μg,远低于对应药品日服用的最小剂量,排除人为故意添加。可能的原因是企业共线生产清洁验证不彻底引起的残留。结论该方法快速准确,灵敏度高,高选择性,可用于活血化瘀类中成药非法添加30个化合物的定性筛查和定量检测。 展开更多
关键词 活血化瘀 舒筋活血片 非法添加 抗心绞痛药 抗凝药 抗血小板药 抗炎镇痛药 超高效液相色谱-串联质谱法
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动物类中药蛋白多肽类成分质量控制研究进展
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作者 王荣 周颖 +2 位作者 唐登峰 郑成 陈碧莲 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期861-866,共6页
动物类中药是传统中药的重要组成部分,具有活性强、显效快等优势。然而,动物类中药成分物质基础不明确,质量标准较低,限制了其进一步开发利用。蛋白多肽类成分是动物类中药的重要组成部分,其含量较高、成分种类丰富,且具有一定的成分专... 动物类中药是传统中药的重要组成部分,具有活性强、显效快等优势。然而,动物类中药成分物质基础不明确,质量标准较低,限制了其进一步开发利用。蛋白多肽类成分是动物类中药的重要组成部分,其含量较高、成分种类丰富,且具有一定的成分专属性和药效活性,因此,针对蛋白多肽类成分进行分析,并筛选若干特征成分作为质量控制指标具有重要意义。近年来,随着蛋白多肽分析技术的不断发展,动物类中药的研究水平得到极大提升。本文回顾和总结了动物类中药中蛋白多肽类成分研究的策略、方法和技术,特别是基于液相色谱-质谱联用的蛋白质组学技术在动物类中药中的应用情况,并对动物类中药的未来研究方向和前景进行了展望。 展开更多
关键词 动物类中药 蛋白 特征肽段 质量控制
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 批量检测
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一测多评法同时测定玉屏风制剂中8种成分
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作者 岳超 徐欣丰 +4 位作者 徐普 施贝 毛思浩 周霞 郑成 《化学分析计量》 2025年第1期64-70,75,共8页
建立一测多评法同时测定玉屏风制剂中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮8种成分的含量。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.1 mL/min,进样体积为10... 建立一测多评法同时测定玉屏风制剂中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮8种成分的含量。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.1 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为220 nm。8种成分的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标平均回收率为91.7%~102.1%,测定结果的相对标准偏差为0.57%~1.62%(n=6)。以5-O-甲基维斯阿米醇苷为内参照物,计算升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮的相对校正因子分别为1.009,1.925,2.147,0.822,0.708,1.066,1.425。分别采用外标法与一测多评法测定18批样品,8种成分的测定结果无显著性差异(p>0.05)。该方法准确、可靠、便捷,可用于玉屏风制剂中8种成分的同时测定,也可为玉屏风制剂的质量控制及标准提高提供依据。 展开更多
关键词 玉屏风制剂 一测多评法 相对校正因子 高效液相色谱
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基于气相色谱-离子迁移谱的覆盆子与山莓的鉴别研究 被引量:5
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作者 严爱娟 张文婷 +3 位作者 周玉波 俞松林 周越美 胡英 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第3期574-578,共5页
目的:比较覆盆子及其混淆品山莓的挥发性特异气味成分差异,为覆盆子和山莓的鉴别提供新手段。方法:采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)对覆盆子和山莓的挥发性成分进行检测并比较成分变化;结合SIMCA-P软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二... 目的:比较覆盆子及其混淆品山莓的挥发性特异气味成分差异,为覆盆子和山莓的鉴别提供新手段。方法:采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)对覆盆子和山莓的挥发性成分进行检测并比较成分变化;结合SIMCA-P软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)寻找其特征差异成分。结果:明确鉴定覆盆子挥发性成分42种,主要包括醛类、酯类、萜烯类等;GC-IMS指纹图谱显示覆盆子与山莓的挥发性成分存在差异,PLS-DA筛选出21种区分覆盆子和山莓的显著差异成分,包括丁酸丙酯、3-羟基-2-丁酮、2-丁酮等。结论:覆盆子与山莓的挥发性气味成分存在差异,表明GC-IMS可实现两者的鉴别,为进一步研究覆盆子及其复方制剂的质量控制提供方法学参考。 展开更多
关键词 华东覆盆子 掌叶覆盆子 山莓 气相色谱-离子迁移谱 挥发性成分
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基于加速实验探讨不同包装方式对薏苡仁饮片稳定性的影响 被引量:1
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作者 罗云云 任航毅 +2 位作者 杜伟锋 杨柳 葛卫红 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2022-2025,共4页
目的经加速实验留样考察,探讨不同包装方式对薏苡仁饮片稳定性的影响,探讨薏苡仁饮片贮藏最适宜的包装方式。方法开展为期10周的加速留样稳定性考察,采用HPLC-ELSD法测定甘油三油酸酯含量,采用HPLC光化学衍生检测法测定黄曲霉毒素含量... 目的经加速实验留样考察,探讨不同包装方式对薏苡仁饮片稳定性的影响,探讨薏苡仁饮片贮藏最适宜的包装方式。方法开展为期10周的加速留样稳定性考察,采用HPLC-ELSD法测定甘油三油酸酯含量,采用HPLC光化学衍生检测法测定黄曲霉毒素含量。从薏苡仁外观性状、甘油三油酸酯含量、黄曲霉毒素残留量的变化中探讨不同包装方式对薏苡仁饮片稳定性的影响。结果从第8周开始,生品中的编织袋包装和塑料袋包装就出现有明显的哈喇子气味,而真空袋包装,则在10周之内都无明显的变化。从含量折线图总体趋势观察,从第1周到最后1周各包装袋封装薏苡仁含量上并无明显变化,而黄曲霉毒素的测定方面,直至9、10周才在塑料袋封装中检测出黄曲霉毒素,其余各组并无。结论经过10周的加速留样考察发现使用聚乙烯网纹真空袋包装的薏苡仁质量更加稳定,更不易于出现油脂的酸败和黄曲霉毒素的滋生现象。 展开更多
关键词 薏苡仁 加速试验 稳定性
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基于全国中药资源普查的益母草药材质量分析 被引量:5
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作者 周颖 唐登峰 +3 位作者 张文婷 毛思浩 马临科 昝珂 《中医药导报》 2021年第2期36-40,共5页
目的:通过全国中药资源普查开展益母草的质量评价研究,掌握全国范围的益母草质量问题并寻求对策,保障公众用药安全。方法:采用法定标准检验对益母草质量进行评价和分析。结果:共抽取82批次益母草,按法定标准检验,不合格率高达50.00%(41/... 目的:通过全国中药资源普查开展益母草的质量评价研究,掌握全国范围的益母草质量问题并寻求对策,保障公众用药安全。方法:采用法定标准检验对益母草质量进行评价和分析。结果:共抽取82批次益母草,按法定标准检验,不合格率高达50.00%(41/82);不合格项目为性状、鉴别、浸出物及含量测定,不合格主要原因为混淆品的存在及采收季节不符合要求。经基原鉴定,混淆品主要为夏至草;针对益母草错过采收期问题,对检验结果进行相关性分析,建立合理采收方案。结论:益母草总体质量状况评价为品质欠佳,建议对益母草进行规范化采收,并加强监管。 展开更多
关键词 益母草 夏至草 中药资源普查 质量分析 法定标准检验
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罗布麻叶中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱的含量分析及其初步风险评估 被引量:6
13
作者 昝珂 周颖 +4 位作者 李耀磊 左甜甜 金红宇 王莹 马双成 《中国药事》 CAS 2021年第7期757-762,共6页
目的:对罗布麻叶中吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行肝毒性初步风险评估。方法:样品经过Qu ECh ERS法提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量... 目的:对罗布麻叶中吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行肝毒性初步风险评估。方法:样品经过Qu ECh ERS法提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量。结果:6批罗布麻叶样品中印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量范围分别为10.5127.56、20.6642.54、40.5476.89和61.45164.23μg·kg^(-1)。含量超过一些国家或组织的规定,长期使用存在一定的安全风险。结论:本研究所建立的方法为罗布麻叶中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 罗布麻叶 肝毒性成分 吡咯里西啶生物碱 超高效液相色谱-串联质谱 含量测定 风险评估
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超高效液相色谱串联质谱法测定木贼中4种吡咯里西啶生物碱 被引量:3
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作者 昝珂 陈翠玲 +3 位作者 周颖 金红宇 马双成 王莹 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期38-42,共5页
建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶... 建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)–酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85∶15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量。石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%-97.1%。该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 展开更多
关键词 木贼 肝毒性成分 吡咯里西啶生物碱 超高效液相色谱串联质谱法
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赤小豆中吡咯里西啶生物碱氮氧化物含量测定及安全风险评估 被引量:2
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作者 昝珂 周颖 +4 位作者 李耀磊 王莹 金红宇 左甜甜 马双成 《中国药物警戒》 2022年第11期1186-1190,共5页
目的 对赤小豆中吡咯里西啶生物碱氮氧化物的含量进行测定和风险评估。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定赤小豆中野百合碱氮氧化物、刺凌德草碱氮氧化物、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量。色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18... 目的 对赤小豆中吡咯里西啶生物碱氮氧化物的含量进行测定和风险评估。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定赤小豆中野百合碱氮氧化物、刺凌德草碱氮氧化物、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量。色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相采用乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比为10:90)恒流洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),进样量为2μL,ESI离子源,正离子MRM模式,以标准曲线法计算含量。根据含量测定结果,采用暴露限值法进行风险评估。结果 8批赤小豆中野百合碱氮氧化物、刺凌德草碱氮氧化物、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量分别为17.54~31.67μg·kg^(-1)。风险评估显示,使用赤小豆产生的安全风险较低。结论 本研究可为赤小豆中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 展开更多
关键词 赤小豆 野百合碱氮氧化物 刺凌德草碱氮氧化物 印美定氮氧化物 石松胺氮氧化物 超高效液相色谱-串联质谱 风险评估
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返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析及风险评估 被引量:1
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作者 昝珂 周颖 +5 位作者 逄瑜 李耀磊 王莹 金红宇 左甜甜 马双成 《中国药物警戒》 2021年第11期1039-1042,1054,共5页
目的对返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法建立超高效液相色谱-串联质谱测定夹可灵、夹可灵氮氧化物、夹可碱、夹克宁和夹可碱氮氧化物的含量。根据含量测定结果,采用暴露限值(margi... 目的对返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法建立超高效液相色谱-串联质谱测定夹可灵、夹可灵氮氧化物、夹可碱、夹克宁和夹可碱氮氧化物的含量。根据含量测定结果,采用暴露限值(margin of exposure,MOE)法进行风险评估。结果6批返魂草样品中夹可灵、夹可灵氮氧化物、夹可碱、夹克宁和夹可碱氮氧化物的含量范围分别为0.23~0.85、0.25~0.98、0.85~2.65、0.37~1.85和2.32~7.58μg/g。MOE值为2131~4845。结论本研究所建立的方法为返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 返魂草 肝毒性成分 吡咯里西啶生物碱 超高效液相色谱-串联质谱 风险评估
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高效液相色谱法同时测定鱼腥草芩蓝合剂中7种成分 被引量:4
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作者 昝珂 周颖 郑成 《化学分析计量》 CAS 2021年第10期65-68,共4页
建立同时测定鱼腥草芩蓝合剂中绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、槲皮苷、汉黄芩苷、槲皮素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。选择Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为210... 建立同时测定鱼腥草芩蓝合剂中绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、槲皮苷、汉黄芩苷、槲皮素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。选择Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样体积为5μL。绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、槲皮苷、汉黄芩苷、槲皮素和汉黄芩素在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.20~0.30μg/mL,定量限为0.60~1.00μg/mL。样品加标平均回收率为98.17%~101.48%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~1.76%(n=6)。该方法可为鱼腥草芩蓝合剂的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 鱼腥草芩蓝合剂 高效液相色谱法 绿原酸 连翘酯苷A 黄芩苷 槲皮苷 汉黄芩苷 槲皮素 汉黄芩素
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高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分 被引量:4
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作者 周颖 昝珂 郑成 《化学分析计量》 CAS 2021年第2期56-60,共5页
建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测... 建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9990,测定结果的相对标准偏差为0.21%~0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%~101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。 展开更多
关键词 独一味软胶囊 高效液相色谱–波长切换法 山栀苷甲酯 绿原酸 8-O-乙酰山栀苷甲酯 连翘酯苷B 毛蕊花糖苷 木犀草苷
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测蜚蠊中的黄曲霉毒素 被引量:9
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作者 周颖 祝清岚 +1 位作者 马临科 昝珂 《中国药物评价》 2020年第5期358-361,共4页
目的:建立检测蜚蠊中黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1和G 2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法。方法:样品经过70%甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C 18色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相,柱后光化学衍生,... 目的:建立检测蜚蠊中黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1和G 2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法。方法:样品经过70%甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C 18色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相,柱后光化学衍生,荧光检测器进行检测。结果:在优化的条件下,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1和G 2线性关系良好,检出限分别为0.04,0.08,0.03和0.08μg·kg^-1,平均加标回收率为82.0%~90.1%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于蜚蠊黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 蜚蠊 黄曲霉毒素 光化学衍生 高效液相色谱
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超高效液相色谱法分析淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮 被引量:2
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作者 周颖 依泽 +2 位作者 祝清岚 郑成 昝珂 《化学分析计量》 CAS 2023年第3期26-29,共4页
建立超高效液相色谱法同时测定淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的含量。选择Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3mL/min,柱温为30℃,检测... 建立超高效液相色谱法同时测定淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的含量。选择Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm。大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的质量浓度分别在18.41~184.14、0.48~4.82、30.65~306.46μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9)。样品测定结果的相对标准偏差分别为1.80%、2.20%、1.71%(n=6),平均加标回收率分别为96.49%、100.93%、98.53%。该方法快速,准确、可靠,可为淡豆豉配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 淡豆豉配方颗粒 异黄酮 大豆苷元 染料木素 黄豆黄素 超高效液相色谱法
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