液体伤口敷料中非法添加维生素检测方法研究

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作者 李煜 陈超 王丹 《中国药业》 CAS 2024年第21期71-74,共4页

目的建立定性定量检测液体伤口敷料中非法添加烟酰胺和维生素B6的高效液相色谱法和液相色谱-质谱法。方法定量方法中,色谱柱为Waters Sunfire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液(用甲酸调pH至2.5)-甲醇(梯... 目的建立定性定量检测液体伤口敷料中非法添加烟酰胺和维生素B6的高效液相色谱法和液相色谱-质谱法。方法定量方法中,色谱柱为Waters Sunfire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液(用甲酸调pH至2.5)-甲醇(梯度洗脱),检测波长为261 nm(烟酰胺)和290 nm(维生素B6),经外标法定量。定性方法中,色谱柱为Waters Acquity HSS T3 C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(95∶5,V/V),电喷雾离子化检测,正离子下多反应监测(MRM)模式。结果定量方法中,烟酰胺的质量浓度在0.01~200μg/mL范围内、维生素B6的质量浓度在0.05~100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,n=5);检测限分别为0.023,0.010μg/mL,定量限分别为0.081,0.042μg/mL;平均加样回收率分别为98.47%~100.63%和99.06%~101.13%,RSD分别为0.23%~1.52%和0.14%~3.36%。2批样品中,烟酰胺的含量为0.30%~0.31%,维生素B6的含量为0.048%~0.050%。定性方法中,烟酰胺和维生素B6的检测限分别为0.5,0.1 ng/mL。结论该方法快速简便、灵敏度高,可用于液体伤口敷料中非法添加烟酰胺和维生素B6的定性和定量检测。 展开更多

关键词 液体伤口敷料 烟酰胺 维生素B6 非法添加 定性检测 定量检测

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动物类中药蛋白多肽类成分质量控制研究进展

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作者 王荣 周颖 +2 位作者 唐登峰 郑成 陈碧莲 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期861-866,共6页

动物类中药是传统中药的重要组成部分,具有活性强、显效快等优势。然而,动物类中药成分物质基础不明确,质量标准较低,限制了其进一步开发利用。蛋白多肽类成分是动物类中药的重要组成部分,其含量较高、成分种类丰富,且具有一定的成分专... 动物类中药是传统中药的重要组成部分,具有活性强、显效快等优势。然而,动物类中药成分物质基础不明确,质量标准较低,限制了其进一步开发利用。蛋白多肽类成分是动物类中药的重要组成部分,其含量较高、成分种类丰富,且具有一定的成分专属性和药效活性,因此,针对蛋白多肽类成分进行分析,并筛选若干特征成分作为质量控制指标具有重要意义。近年来,随着蛋白多肽分析技术的不断发展,动物类中药的研究水平得到极大提升。本文回顾和总结了动物类中药中蛋白多肽类成分研究的策略、方法和技术,特别是基于液相色谱-质谱联用的蛋白质组学技术在动物类中药中的应用情况,并对动物类中药的未来研究方向和前景进行了展望。 展开更多

关键词 动物类中药 蛋白 特征肽段 质量控制

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四种药典空心胶囊及其原料标准现状及研究 被引量：1

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作者 郭文旭 王丹丹 +2 位作者 陈悦 俞辉 柳文媛 《中国药品标准》 CAS 2023年第2期200-204,共5页

空心胶囊作为药物的常用载体,具有掩盖药物不良气味、提高生物利用度,便于吞服等优点。《中国药典》2020年版、EP10.8、USP44-NF39、JP18均收载了对不同空心胶囊及其原料进行质量控制的相关标准。本文通过比较不同国家之间收载标准的差... 空心胶囊作为药物的常用载体,具有掩盖药物不良气味、提高生物利用度,便于吞服等优点。《中国药典》2020年版、EP10.8、USP44-NF39、JP18均收载了对不同空心胶囊及其原料进行质量控制的相关标准。本文通过比较不同国家之间收载标准的差异,将空心胶囊及其原料检查项目进行了梳理,研究表明,国外药典对胶囊和胶囊原材料的质量控制更为精细,可为我国对空心胶囊及其原料标准的完善和提高提供参考。 展开更多

关键词 空心胶囊 药典 胶囊原料 限度标准 比较研究

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《中华人民共和国药典》预灌封注射器标准体系的构建思路解析

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作者 沈永 薄晓文 +2 位作者 于晓慧 俞辉 陈蕾 《医药导报》 北大核心 2025年第4期523-527,共5页

目的通过关键条款分析,全面解析拟构建的预灌封注射器标准体系的整体架构及关键质量属性。方法在充分了解市场产品情况、国内外标准现状的基础上,识别预灌封注射器容器系统的关键质量属性。结果构建满足我国监管及行业发展需求的新的预... 目的通过关键条款分析,全面解析拟构建的预灌封注射器标准体系的整体架构及关键质量属性。方法在充分了解市场产品情况、国内外标准现状的基础上,识别预灌封注射器容器系统的关键质量属性。结果构建满足我国监管及行业发展需求的新的预灌封注射器标准体系。结论拟构建的预灌封注射器标准体系兼具刚性和延展性,满足监管需要,有利于推动行业发展。 展开更多

关键词 预灌封注射器 半组装预灌封注射器 标准体系 质量属性

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基于RANKL/RANK-NF-κB-NLRP3炎性小体通路探讨强骨饮治疗骨质疏松症模型大鼠的作用机制

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作者 邓祖跃 李志豪 +4 位作者 徐俊峰 黄俊俊 董艳蓉 蒋霞 任艳云 《中国药业》 2025年第3期42-49,共8页

目的探讨强骨饮调节核因子-κB受体激活因子配体/核因子-κB受体激活因子-核因子-κB受体-NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(RANKL/RANK-NF-κB-NLRP3)炎性小体通路治疗骨质疏松症(OP)的作用机制。方法将100只SD大鼠随机分为正常对照组(A... 目的探讨强骨饮调节核因子-κB受体激活因子配体/核因子-κB受体激活因子-核因子-κB受体-NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(RANKL/RANK-NF-κB-NLRP3)炎性小体通路治疗骨质疏松症(OP)的作用机制。方法将100只SD大鼠随机分为正常对照组(A组,等量生理盐水,灌胃给药),OP组(B组,等量生理盐水,灌胃给药),强骨饮低、中、高剂量组[C_(1)组、C_(2)组、C_(3)组,0.83,1.66,3.32 g/(kg·d),灌胃给药],己烯雌酚(DES)组[D组,0.1 mg/(kg·d),灌胃给药],吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(PDTC)组[E组,0.1 g/(kg·d),腹腔注射],C_(2)组+E组(F组),氟甲基酮(Z-YVAD)组[G组,0.15 mg/(kg·d),尾静脉给药],C_(2)组+G组(H组),各10只。除A组外,其余各组大鼠均行腹部切口双侧去卵巢术,复制OP大鼠模型。连续6周给药后处死大鼠,采用发色底物法测定血清丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活力;采用酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测血清白细胞介素(IL)-1β、IL-18、IL-6、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、骨形成发生蛋白-2(BMP-2)、Ⅰ型胶原C端肽(CTX-Ⅰ)水平;采用免疫印迹(Western blot)法检测骨组织中RANKL、RANK、NF-κB亚基p65(NF-κB p65)、NLRP3、胱天蛋白酶-1 p20(caspase-1 p20)、消皮素D-N端抗体(GSDMD-N)的蛋白表达水平;采用双能X线扫描仪测定大鼠股骨中段骨密度(BMD);采用Micro-CT仪观察大鼠股骨头的结构,记录骨小梁数量(Tb.N)、骨小梁厚度(Tb.Th)、骨小梁分离度(Tb.sp)、骨体积分数(BV/TV);采用苏木精-伊红(HE)染色法观察各组大鼠骨组织的病理变化。结果与B组比较,C_(1)组、C_(2)组、C_(3)组、D组、E组、F组、G组、H组大鼠的BMD,Tb.N,Tb.Th,BV/TV均显著升高(P<0.05),Tb.sp均显著降低(P<0.05),骨皮质更厚,骨小梁更粗、排列更有序,成骨细胞数量更多,血清CTX-Ⅰ,IL-1β,IL-18,IL-6,TNF-α水平均显著降低(P<0.05),其中F组较E组、H组较G组以上指标均显著更优(P<0.05);C_(1)组、C_(2)组、C_(3)组、D组、F组、H组大鼠的SOD水平均显著升高(P<0.05),MDA水平均显著降低(P<0.05),其中F组较E组、H组较G组以上指标均显著更优(P<0.05);C_(1)组、C_(2)组、C_(3)组、D组大鼠的RANKL,RANK,NF-κB p65,NLRP3,caspase-1 p20蛋白表达水平均显著降低(P<0.05);C_(2)组、F组大鼠的RANKL,RANK,NF-κB p65蛋白表达水平均显著降低(P<0.05),E组仅NF-κB p65蛋白表达水平显著降低(P<0.01);C_(2)组、H组大鼠的NLRP3,caspase-1 p20蛋白表达水平均显著降低(P<0.05),G组仅caspase-1 p20蛋白表达水平显著降低(P<0.01)。与E组比较,F组大鼠的RANKL,RANK,NF-κB p65蛋白表达水平均显著降低(P<0.05)。与G组比较,F组大鼠的NLRP3,caspase-1 p20蛋白表达水平均显著降低(P<0.05)。结论强骨饮可通过改善OP模型大鼠的BMD及骨指标而治疗OP,其作用机制与抑制RANKL/RANK-NF-κB-NLRP3炎性小体通路相关。 展开更多

关键词 强骨饮 骨质疏松症 核因子-κB受体激活因子配体 核因子-κB受体激活因子-核因子-κB受体-NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3

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常见橡胶类药包材基材和膜材红外光谱解析 被引量：1

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作者 王丹丹 徐俊 +3 位作者 郭文旭 陈悦 俞辉 陈蕾 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第11期1759-1764,共6页

目的采集并解析常见橡胶类药包材的橡胶基材和膜材红外光谱,为国家药包材标准体系中橡胶类药包材红外光谱鉴别提供技术支持和参考。方法采用傅里叶转换红外(FT-IR)-衰减全反射(ATR)法采集基材和膜材红外光谱图,对图谱中主要吸收峰进行... 目的采集并解析常见橡胶类药包材的橡胶基材和膜材红外光谱,为国家药包材标准体系中橡胶类药包材红外光谱鉴别提供技术支持和参考。方法采用傅里叶转换红外(FT-IR)-衰减全反射(ATR)法采集基材和膜材红外光谱图,对图谱中主要吸收峰进行基团归属和振动形式解析,并讨论影响红外光谱图采集结果的因素。结果对常见的橡胶基材硅橡胶、聚异戊二烯橡胶、卤化丁基橡胶,和膜材乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚对二甲苯典型红外光谱进行解析。结论橡胶类药包材生产配方复杂多样,测试方法、橡胶产品生产配方、ATR晶体材料和硅油等因素均会影响红外光谱图采集结果。 展开更多

关键词 药包材 橡胶 红外光谱 解析

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明胶空心胶囊以及肠溶明胶空心胶囊鉴别试验改进研究 被引量：1

7

作者 郭文旭 王丹丹 +2 位作者 周涛 章蔼静 陈悦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期368-372,共5页

目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶... 目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶液中色素被活性炭吸附,胶囊溶液呈现澄清无色溶液,双缩脲反应显色后能产生明显的蓝紫色。结论:该方法对比国内外药典方法,能显著提高对明胶类空心胶囊鉴别的专属性,可为《中华人民共和国药典》中明胶空心胶囊和肠溶明胶空心胶囊鉴别试验的优化改进提供科学合理的修订建议。 展开更多

关键词 药典 明胶空心胶囊 肠溶明胶空心胶囊 鉴别试验 双缩脲反应 活性炭吸附

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超高效液相色谱质谱法同时测定苯磺酸氨氯地平片中的苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯

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作者 蔡志威 梁键谋 +3 位作者 陈超 陈悦 鲍立曾 劳伦·鲁尔曼 《温州大学学报（自然科学版）》 2024年第1期33-41,共9页

建立苯磺酸氨氯地平片中苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯超高效液相色谱质谱的检测方法.采用梯度洗脱法同时对苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯进行检测,流动相A为10mmol/L的乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,色谱柱为Thermo Gold C_(18)(1.9μm,2.1 mm×50 ... 建立苯磺酸氨氯地平片中苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯超高效液相色谱质谱的检测方法.采用梯度洗脱法同时对苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯进行检测,流动相A为10mmol/L的乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,色谱柱为Thermo Gold C_(18)(1.9μm,2.1 mm×50 mm),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL.基于苯磺酸甲酯(定量离子对173.1/155.1,定性离子对173.1/91.0)和苯磺酸乙酯(定量离子对204.0/159.1)优化的质谱法,方法线性良好(苯磺酸甲酯:y=1080x+467,r=0.9998.苯磺酸乙酯:y=237x+189,r=0.9999),苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯的检测精密度分别为94.0和97.3%,准确度分别为101.9%和99.3%,相对标准偏差在n=12时分别为1.8%和1.4%,在n=9时分别为4.5%和4.2%,检测限均为1 ng/mL.研究表明,建立的检测方法快速、灵敏、重现性好,可用于苯磺酸氨氯地平片中苯磺酸甲酯和苯磺酸乙酯残留量的定量检测. 展开更多

关键词 苯磺酸氨氯地平片 苯磺酸甲酯 苯磺酸乙酯 液相色谱质谱法

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中国国家药包材标准体系的沿革与启示 被引量：10

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作者 王丹丹 金宏 +2 位作者 蔡荣 蔡弘 陈蕾 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第8期1123-1129,共7页

目的通过分析我国国家药包材标准沿革,总结药包材标准对保障药品安全有效可及的意义,对国家药包材标准体系构建提供参考。方法回顾我国医药行业发展过程中不同阶段、不同监管模式下国家药包材标准发展历程,总结构建我国国家药包材标准... 目的通过分析我国国家药包材标准沿革,总结药包材标准对保障药品安全有效可及的意义,对国家药包材标准体系构建提供参考。方法回顾我国医药行业发展过程中不同阶段、不同监管模式下国家药包材标准发展历程,总结构建我国国家药包材标准体系的经验和不足。结果我国国家药包材标准体系一直紧跟医药行业发展和监管需求,不断提升内涵,持续升华理念;国家药包材标准是推进药包材产业高质量发展的重要保障,药包材标准体系只有紧跟新形势变化,不断提升完善,才能切实提升药包材质量,保障药品安全有效可及。结论借鉴国内外药包材及相关领域标准体系发展趋势,树立基于保障药品安全有效的风险管理理念和全过程管理理念,加快推进构建科学、先进、实用、规范的国家药包材标准体系,是我国国家药包材标准体系构建工作的重要任务。 展开更多

关键词 药包材 中国国家药包材标准体系

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激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究 被引量：1

10

作者 阮昊 徐东海 +3 位作者 陈悦 潘芳芳 洪利娅 孙楠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期213-218,共6页

目的利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范... 目的利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%~20%,超声20 s,泵转速2000 r·min^(–1)。结果激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。 展开更多

关键词 对乙酰氨基酚 粒度与粒度分布 湿法测定 激光衍射法

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注射用甲磺酸萘莫司他热原检查方法学验证 被引量：1

11

作者 瞿飘飘 孙叶丹 +2 位作者 朱社敏 张劲松 匡荣 《中国药品标准》 CAS 2015年第3期194-197,共4页

目的:验证注射用甲磺酸萘莫司他热原检查方法的适用性。方法:参考《中国药典》2010年版二部附录中化学药品注射剂安全性检查法应用指导原则,对注射用甲磺酸萘莫司他进行热原检查的方法学验证。结果:注射用甲磺酸萘莫司他在剂量为8 mg
... 目的:验证注射用甲磺酸萘莫司他热原检查方法的适用性。方法:参考《中国药典》2010年版二部附录中化学药品注射剂安全性检查法应用指导原则,对注射用甲磺酸萘莫司他进行热原检查的方法学验证。结果:注射用甲磺酸萘莫司他在剂量为8 mg·kg^(-1)时对热原检查有一定的干扰作用,不适宜进行热原试验,4 mg·kg^(-1)则对热原检查无干扰。结论:可以采用热原检查法检查注射用甲磺酸萘莫司他中可能存在的热原,且注射剂量为4 mg·kg^(-1)较为合适。 展开更多

关键词 热原检查法 注射用甲磺酸萘莫司他

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普瑞巴林口服溶液抑菌效力研究与抑菌剂浓度筛选 被引量：18

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作者 王银环 王征南 +3 位作者 钱凌 郑小玲 吴桐 李珏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期545-550,共6页

目的:探索普瑞巴林口服溶液中抑菌剂的合理添加浓度。方法:按照:《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2015年版通则1121抑菌效力检查法,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,对3批同时含有... 目的:探索普瑞巴林口服溶液中抑菌剂的合理添加浓度。方法:按照:《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2015年版通则1121抑菌效力检查法,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,对3批同时含有2种抑菌剂(羟苯甲酯和羟苯丙酯)的普瑞巴林口服溶液进行抑菌效力测定。结果:含有羟苯甲酯0.2%、羟苯丙酯0.03%和含有羟苯甲酯0.13%、羟苯丙酯0.02%的2批普瑞巴林口服溶液对5株试验菌的抑菌效力均达到《中国药典》2015年版抑菌效力检查法的规定,但含有羟苯甲酯0.05%、羟苯丙酯0.01%的普瑞巴林口服溶液对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念珠菌的抑菌效力达不到《中国药典》2015年版的要求。结论:0.13%～0.2%羟苯甲酯和0.02%～0.03%羟苯丙酯可作为普瑞巴林口服溶液抑菌剂的添加浓度。 展开更多

关键词 普瑞巴林口服溶液 抑菌效力 抑菌剂 羟苯甲酯 羟苯丙酯

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预灌封注射器橡胶活塞表面硅油提取及向甲氨蝶呤注射液中迁移的研究 被引量：3

13

作者 陈超 王丹丹 程磊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1187-1191,共5页

目的 研究预灌封注射器的橡胶活塞表面硅油的使用量,以及硅油在甲氨蝶呤注射液中的迁移量。方法 采用傅里叶变换红外光谱法测定预灌封注射器中溴化丁基橡胶活塞表面的硅油含量,并采用电感耦合等离子体质谱法测定甲氨蝶呤注射液中的硅油... 目的 研究预灌封注射器的橡胶活塞表面硅油的使用量,以及硅油在甲氨蝶呤注射液中的迁移量。方法 采用傅里叶变换红外光谱法测定预灌封注射器中溴化丁基橡胶活塞表面的硅油含量,并采用电感耦合等离子体质谱法测定甲氨蝶呤注射液中的硅油迁移量。结果 活塞表面的硅油含量为每个0.191 mg,0.5,0.2,0.15 mL规格甲氨蝶呤注射液的最大迁移量分别为2.65,1.26,1.04μg。结论 傅里叶变换红外光谱法和电感耦合等离子体质谱法能分别快速测定橡胶活塞表面的硅油量和硅油在制剂中的迁移量。 展开更多

关键词 预灌封注射器 橡胶活塞 硅油 傅里叶变换红外光谱法 电感耦合等离子体质谱法 甲氨蝶呤注射液

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外用液体药用聚氯乙烯瓶中添加剂的含量和迁移量研究 被引量：2

14

作者 陈超 王丹丹 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第1期83-90,共8页

目的研究外用液体药用聚氯乙烯瓶中添加剂在复方黄松洗液中的迁移量,及对药品质量的影响。方法分别采用HPLC、GF-AAS、HS-GC/MS测定外用液体药用聚氯乙烯瓶中增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、热稳定剂硫醇甲基锡、增强剂甲基丙烯酸甲酯-... 目的研究外用液体药用聚氯乙烯瓶中添加剂在复方黄松洗液中的迁移量,及对药品质量的影响。方法分别采用HPLC、GF-AAS、HS-GC/MS测定外用液体药用聚氯乙烯瓶中增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、热稳定剂硫醇甲基锡、增强剂甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)中苯乙烯单体的含量和在复方黄松洗液中的迁移量。结果建立外用液体药用聚氯乙烯瓶中多种添加剂在复方黄松洗液中迁移量的测定方法。结论所检测的添加剂在复方黄松洗液中的迁移量均远低于相关标准的限度。 展开更多

关键词 外用液体药用聚氯乙烯瓶 添加剂 邻苯二甲酸二辛酯 硫醇甲基锡 苯乙烯单体 复方黄松洗液 高效液相色谱法 石墨炉原子吸收法 顶空气相色谱/质谱法 迁移量

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16种核苷与核苷酸LC检测方法的建立及质谱裂解规律的研究 被引量：3

15

作者 赵明娟 顾霄 郑金琪 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期2614-2621,共8页

目的建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物。方法选用ODS-AQ柱,流动相A为缓冲液1(120 mmol·L^(-1)NaHPO,120 mmol·L^(-1)KHPO和3 mmol·L^(-1)TBAOH),流动相B为水,流动相C为甲醇,梯度洗脱,对16种核苷和核苷酸化... 目的建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物。方法选用ODS-AQ柱,流动相A为缓冲液1(120 mmol·L^(-1)NaHPO,120 mmol·L^(-1)KHPO和3 mmol·L^(-1)TBAOH),流动相B为水,流动相C为甲醇,梯度洗脱,对16种核苷和核苷酸化合物进行分离分析。采用电喷雾离子化(ESI)检测,喷雾电压4000 V(正离子模式)/3500 V(负离子模式),雾化气压力45 psi,干燥气流量10 L·min^(-1),去溶剂温度350℃。碎裂电压为180 V,碰撞能量设置为5~30 eV,对4种不同类型的核苷和核苷酸化合物的质谱碎片进行分析。结果建立的LC方法对16个代表性核苷(酸)化合物达到了基线分离(R>2.0),基于质谱碎片规律,构建核苷(酸)化合物的质谱平台。结论建立的LC-MS方法可为未知的核苷(酸)化合物的分离与鉴定提供参考。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱 核苷(酸)化合物 基线分离 质谱平台

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水浸洗法测定明胶空心胶囊中六种焦油色素含量及结果分析 被引量：5

16

作者 王丹丹 金立 +4 位作者 陈越 訾晓伟 程磊 陈瑜 俞辉 《海峡药学》 2016年第6期51-54,共4页

目的建立水浸洗法测定明胶空心胶囊中焦油色素含量的方法。方法采用水浸洗法将焦油色素从空心胶囊中洗脱下来,进行含量检测,并将该方法测定结果与GB/T5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》中测定结果比较。结果两种方法测定结果基本... 目的建立水浸洗法测定明胶空心胶囊中焦油色素含量的方法。方法采用水浸洗法将焦油色素从空心胶囊中洗脱下来,进行含量检测,并将该方法测定结果与GB/T5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》中测定结果比较。结果两种方法测定结果基本一致。结论水浸洗测定法简便、准确、灵敏,适用于对明胶空心胶囊中六种焦油色素的含量测定。 展开更多

关键词 明胶空心胶囊 焦油色素 含量测定 水浸洗法

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溴化丁基橡胶垫片中硫单质的测定及其向药物中迁移研究 被引量：1

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作者 刘珊 金立 訾晓伟 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期2832-2835,共4页

目的建立HPLC测定溴化丁基橡胶垫片中硫单质的方法,并对其向清心安神口服液迁移进行研究。方法采用Dikma Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为272 nm;流动相为乙腈-四氢呋喃-水(60∶30∶10);柱温为30℃;流速为1... 目的建立HPLC测定溴化丁基橡胶垫片中硫单质的方法,并对其向清心安神口服液迁移进行研究。方法采用Dikma Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为272 nm;流动相为乙腈-四氢呋喃-水(60∶30∶10);柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1)。结果硫单质在0.023~233.228μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999),定量限为0.02332μg·mL^(-1),检出限为0.005831μg·mL^(-1),加样回收率为93.4%,迁移回收率为95.6%。结论方法简便快速、准确可靠、重复性好,可用于溴化丁基橡胶垫片中硫单质的测定,为国家药典增订硫单质的测定提供实验基础。 展开更多

关键词 溴化丁基橡胶垫片 硫单质 高效液相色谱法 迁移研究

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扫描电子显微镜-能谱联用在鉴别药包材上的应用 被引量：2

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作者 蔡志威 梁键谋 陈超 《分析测试技术与仪器》 CAS 2022年第3期260-266,共7页

开发了一种以扫描电子显微镜-能谱联用为主的药用包装材料鉴别手段.通过扫描电子显微镜-能谱联用,联合红外分光光度计和差示扫描量热仪,对未知成分的胶塞和复合膜进行了分析鉴别,并对厚度进行了测定.通过分析鉴别,胶塞为覆有乙烯-四氟... 开发了一种以扫描电子显微镜-能谱联用为主的药用包装材料鉴别手段.通过扫描电子显微镜-能谱联用,联合红外分光光度计和差示扫描量热仪,对未知成分的胶塞和复合膜进行了分析鉴别,并对厚度进行了测定.通过分析鉴别,胶塞为覆有乙烯-四氟乙烯共聚物膜的溴化丁基胶塞,覆膜厚度约为24μm,复合膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯/低密度聚乙烯/铝/低密度聚乙烯复合膜,厚度分别约为38、19、13、14μm.扫描电子显微镜-能谱联用技术可以确定未知化合物的元素组成和比例,可以解决传统鉴别手段在鉴别未知物时所遇到的瓶颈,极大地提高了鉴别效率和准确度,为鉴别药用包装材料提供了一种全新的思路. 展开更多

关键词 扫描电子显微镜 能谱 药包材 胶塞 复合膜

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《中国药典》2020年版新增药包材通用检测方法解读 被引量：5

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作者 陈超 赵嘉 +1 位作者 訾晓伟 程磊 《中国药品标准》 CAS 2022年第4期341-346,共6页

目的:介绍《中国药典》2020年版四部收载的药包材质量控制体系,为更好理解提供帮助。方法:通过比较《中国药典》2020年版新增的药包材检测方法和《国家药包材标准》2015年版的不同,总结新版药典的改进之处。结果:本版药典在药包材质量... 目的:介绍《中国药典》2020年版四部收载的药包材质量控制体系,为更好理解提供帮助。方法:通过比较《中国药典》2020年版新增的药包材检测方法和《国家药包材标准》2015年版的不同,总结新版药典的改进之处。结果:本版药典在药包材质量控制体系架构上更加科学,与国际标准逐步接轨,检测方法较原标准更加合理,更具操作性。结论:新版药典更加关注药包材的质量控制,有助于提高行业内对药包材质量的重视程度。 展开更多

关键词 中国药典 国家药包材标准 质量控制体系

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基于BioOcullar■模型的清洁类化妆品眼刺激性评价方法的建立 被引量：1

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作者 何立成 孙叶丹 +1 位作者 朱社敏 匡荣 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第5期529-533,共5页

旨在建立基于重建人角膜样上皮模型BioOcullar;的清洁类化妆品眼刺激性评价方法,其原理是在模型表面涂抹受试物,暴露一定时间后根据角膜细胞的存活率来评价受试物眼刺激性程度。用3批已知刺激性(家兔法)的清洁类化妆品对该方法的相关条... 旨在建立基于重建人角膜样上皮模型BioOcullar;的清洁类化妆品眼刺激性评价方法,其原理是在模型表面涂抹受试物,暴露一定时间后根据角膜细胞的存活率来评价受试物眼刺激性程度。用3批已知刺激性(家兔法)的清洁类化妆品对该方法的相关条件进行探索,选择合适的暴露时间和后孵育时间,结果表明暴露60 min无后孵育时间最为合适。另取12批已知刺激性(家兔法)的清洁类化妆品对该方法进行验证并确定判定标准,根据三次评价结果确定判定标准为:无刺激性:存活率≥60%;轻刺激性:15%≤存活率<60%;刺激性:存活率<15%。最后用该方法对12批未知刺激性的清洁类化妆品进行预测,并与家兔法结果进行比较,结果显示体内外一致率为91.7%(11/12)。结果表明本研究建立的评价方法能较好地区分清洁类化妆品的眼刺激性。 展开更多

关键词 清洁类化妆品 眼刺激性 BioOcullar■

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