期刊文献+
共找到65篇文章
< 1 2 4 >
每页显示 20 50 100
高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究 被引量:12
1
作者 白秀芝 王美玲 +4 位作者 颜鸿飞 朱邵华 付善良 戴华 李拥军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1268-1273,共6页
建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得... 建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。 展开更多
关键词 黑茶 高效液相色谱 指纹图谱 随机森林 产地 判别
在线阅读 下载PDF
基于分类回归树CART的湖南黑茶汤色品质的表征研究 被引量:5
2
作者 李拥军 王美玲 +3 位作者 颜鸿飞 白秀芝 朱绍华 戴华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期78-81,86,共5页
采用色差法分析了红茶、绿茶、乌龙茶及不同产地的黑茶的汤色。根据茶汤色度值筛选出特征变量,建立了湖南黑茶的分类树CART识别模型。结果表明:湖南黑茶与绿茶、乌龙茶和红茶间两两比较,除与乌龙茶Δa*差异不明显外,其他色度值都存在显... 采用色差法分析了红茶、绿茶、乌龙茶及不同产地的黑茶的汤色。根据茶汤色度值筛选出特征变量,建立了湖南黑茶的分类树CART识别模型。结果表明:湖南黑茶与绿茶、乌龙茶和红茶间两两比较,除与乌龙茶Δa*差异不明显外,其他色度值都存在显著差异;对于不同产地的黑茶对比分析,湖南黑茶除与青砖的ΔL*和生普的Δa*差异不大外,与六堡茶、青砖、藏茶、生普和熟普茶的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE*之间有明显差异;采用预测集样本评估模型质量,分类树CART模型对于茶叶类别和产地的识别正确率分别是100%和93.3%。因此,利用茶汤色度值建立起的分类树CART模型,可以得到湖南黑茶很好的分类识别效果。 展开更多
关键词 湖南黑茶 汤色 色度值 分类回归树
在线阅读 下载PDF
湖南省规模化猪场H1N1猪流感流行病学调查 被引量:7
3
作者 禹思宇 易征璇 +3 位作者 孟芳 欧阳振宇 唐连飞 朱中武 《湖南农业科学》 2011年第3期126-128,共3页
为了解H1N1猪流感(SIV)在湖南省规模化猪场中感染和流行情况,2010年6月采用间接ELISA和实时荧光RT-PCR对1 065份猪血清、16 796份猪棉拭子和360份肺脏样品进行检测。结果显示,SIV H1N1抗体阳性率达37.84%,猪场阳性率达100%;H1N1猪流感... 为了解H1N1猪流感(SIV)在湖南省规模化猪场中感染和流行情况,2010年6月采用间接ELISA和实时荧光RT-PCR对1 065份猪血清、16 796份猪棉拭子和360份肺脏样品进行检测。结果显示,SIV H1N1抗体阳性率达37.84%,猪场阳性率达100%;H1N1猪流感病毒抗原阳性率为0.12%,SIV在湖南的流行情况有着明显的区域性差异。 展开更多
关键词 H1N1猪流感病毒 ELISA 实时荧光RT-PCR 流行病学调查
在线阅读 下载PDF
加强食品接触材料检测技术研究 保障食品安全 被引量:3
4
作者 王利兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期979-980,共2页
食品安全不仅限于食品本身的安全,食品接触材料的安全性是食品安全不可分割的重要组成部分。随着科技的发展进步和生活水平的提高,食品接触材料的种类和应用数量都与日俱增,各类新型食品接触材料不断涌现,在食品销售、储藏和运输过程中... 食品安全不仅限于食品本身的安全,食品接触材料的安全性是食品安全不可分割的重要组成部分。随着科技的发展进步和生活水平的提高,食品接触材料的种类和应用数量都与日俱增,各类新型食品接触材料不断涌现,在食品销售、储藏和运输过程中发挥了不可替代的作用,给人们带来极大方便。然而,食品接触材料作为“特殊的食品添加剂”,其在原材料、辅料、工艺等方面的安全性直接影响食品质量,继而对人体健康直接产生负面影响。为了追求更高的使用性能和更好的使用效果,食品接触材料中会加入多种化学添加剂,这些化学物质在一定的介质环境和温度条件下将会溶出,并迁移到食品中,从而引发食品安全问题,导致急性或慢性中毒,严重的甚至会致畸致癌,给人们的健康带来严重的安全隐患,如近年来的发生的“PVC保鲜膜事件”和“BPA毒奶瓶事件”等就是典型的因食品接触材料导致的食品安全事件,在国内外引起了不小的轰动。 展开更多
关键词 食品接触材料 有害物质 有害物 食品安全 食品容器
在线阅读 下载PDF
基于UPLC-QTOF技术的虎杖、葡萄藤来源白藜芦醇识别方法研究
5
作者 李洁 熊兴耀 +2 位作者 曾静 张莹 曾建国 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-99,共6页
本文采用UPLC-Q/TOF技术建立虎杖、葡萄藤来源白藜芦醇的综合识别方法。建立以Xunion C18(4.6mm×150 mm,2.8μm)色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,柱温25℃,流速0.2 mL/min,检测波长287nm的UPLC-UV-Q/TOF液质联用方法,对8批虎杖来... 本文采用UPLC-Q/TOF技术建立虎杖、葡萄藤来源白藜芦醇的综合识别方法。建立以Xunion C18(4.6mm×150 mm,2.8μm)色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,柱温25℃,流速0.2 mL/min,检测波长287nm的UPLC-UV-Q/TOF液质联用方法,对8批虎杖来源的白藜芦醇及8批葡萄藤来源的白藜芦醇指纹图谱进行比较研究。获得白藜芦醇含量为5%的虎杖、葡萄藤提取物UPLC-UV指纹图谱,虎杖样品共有峰13个,葡萄藤样品共有峰21个,经质谱分析,推断出11个化学成分信息,其中四个通过对照品对照确认,找到4个具有差异性的标识化合物和3个特征指纹段,并对其识别方法进行了验证。本方法鉴别葡萄藤和虎杖来源白藜芦醇精确度高,稳定性好,可以为白藜芦醇的原料来源鉴别及质量评价提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 白藜芦醇 指纹图谱 UPLC Q TOF
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂 被引量:81
6
作者 焦艳娜 丁利 +4 位作者 朱绍华 傅善良 龚强 李晖 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期83-87,共5页
建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm... 建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%~101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 荧光增白剂 食品接触材料 塑料制品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量:63
7
作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20~500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留 被引量:36
8
作者 龚强 丁利 +4 位作者 朱绍华 焦艳娜 成婧 付善良 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1143-1147,共5页
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲... 建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明:10种AGs在20~1 000μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%~101.7%,相对标准偏差为3.4%~13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 亲水-亲脂平衡柱 氨基糖苷类抗生素 乳制品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:58
9
作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917~0.9996;在0.005~0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917~0.9996;在0.005~0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%~125.0%,相对标准偏差为1.4%~19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
在线阅读 下载PDF
饲料中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇高效液相色谱测定 被引量:33
10
作者 戴华 袁智能 +1 位作者 黄志强 陈新焕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期57-60,共4页
建立了用液相色谱法同时测定饲料中违禁药物盐酸克伦特罗、沙丁胺醇含量的方法 ;样品经甲醇 -盐酸溶液提取后 ,经液 -液萃取、固相萃取小柱净化 ,用ZorbaxCN柱分离 ,二极管阵列检测器检测、外标法定量 ;盐酸克伦特罗、沙丁胺醇的定量下... 建立了用液相色谱法同时测定饲料中违禁药物盐酸克伦特罗、沙丁胺醇含量的方法 ;样品经甲醇 -盐酸溶液提取后 ,经液 -液萃取、固相萃取小柱净化 ,用ZorbaxCN柱分离 ,二极管阵列检测器检测、外标法定量 ;盐酸克伦特罗、沙丁胺醇的定量下限(w)分别为0.10×10-6 、0.36×10-6,回收率分别大于88 %和74 % ,RSD(n=5)分别小于6.4 %和3.0%。 展开更多
关键词 饲料 盐酸克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱 测定 添加剂
在线阅读 下载PDF
稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定 被引量:61
11
作者 戴华 李拥军 张莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期70-72,共3页
介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。
关键词 稻谷 吡虫啉 固相萃取 高效液相色谱 农药残留量 杀虫剂 测定 分析
在线阅读 下载PDF
多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量:27
12
作者 吴新华 丁利 +3 位作者 李忠海 张彦丽 刘晓霞 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1094-1098,共5页
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O... 建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品以叔丁基甲醚(MT-BE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.9991)。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%~89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5~1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 多壁碳纳米管 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 迁移量 食品接触材料
在线阅读 下载PDF
加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量 被引量:29
13
作者 焦艳娜 丁利 +3 位作者 李晖 傅善良 王晓兵 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期53-57,共5页
建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。... 建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%~101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。 展开更多
关键词 双酚A 双酚F 双酚A二缩水甘油醚 双(4-环氧丙氧基苯)甲烷 加速溶剂萃取 食品接触材料 气相色谱-串联质谱
在线阅读 下载PDF
磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:21
14
作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5~7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%~100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08~0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%~107.5%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样
在线阅读 下载PDF
茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定 被引量:18
15
作者 李拥军 黄志强 +1 位作者 戴华 张莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期78-80,共3页
采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%~109 %之间,相对标准偏差为2 %... 采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%~109 %之间,相对标准偏差为2 %~4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。 展开更多
关键词 噻嗪酮 残留量 固相萃取 茶叶 杀虫剂 农药 气相色谱-质谱法 GC-MS 测定
在线阅读 下载PDF
食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的高效液相色谱-串联质谱法检测和迁移研究 被引量:27
16
作者 韩伟 于艳军 +1 位作者 李宁涛 王利兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1387-1393,共7页
采用食品模拟物进行迁移实验,结合高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-PDA)和串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了食品接触材料印刷油墨中光引发剂BP(二苯甲酮)、MBP(4-甲基二苯甲酮)、Irgacure 184(1-羟基环己基苯基丙酮)、ITX(2-异丙基硫杂蒽... 采用食品模拟物进行迁移实验,结合高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-PDA)和串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了食品接触材料印刷油墨中光引发剂BP(二苯甲酮)、MBP(4-甲基二苯甲酮)、Irgacure 184(1-羟基环己基苯基丙酮)、ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)、EDAB(对二甲氨基苯甲酸乙酯)和EHDAB(对二甲氨基苯甲酸异辛酯)的快速测定方法。以65%乙醇和正己烷为食品模拟物,在5℃和40℃下迁移240 h。模拟液经浓缩、净化和过滤后直接进样分析。本方法的线性范围为0.1~1000μg/L;检出限为0.002~0.19μg/dm2;加标回收率为63.2%~98.8%。采用PDA初筛,MS/MS定量的方式对50余种样品中PIs的种类和含量进行了测定。结果表明:MBP在5个样品中被检出,其迁移水平为0.055~3.43μg/dm2;ITX和EHDAB的迁移水平分别为0.087~0.11μg/dm2和0.092~1.52μg/dm2,而BP仅在一个样品中检出,迁移水平为4.02μg/dm2。 展开更多
关键词 液相色谱 食品接触材料 印刷油墨 光引发剂 迁移实验
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物 被引量:23
17
作者 王美玲 曾乐 +2 位作者 颜鸿飞 李拥军 戴华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期239-247,共9页
采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库... 采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱(150 mm &#215;4.6 mm,3.5 μm)分离,乙腈-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱.结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2~7.0μg/L,定量下限为0.04~1.18 mg/kg(胶囊样品)和0.007~0.235 mg/L(口服液).以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.9%.利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物的高通量筛查和定性鉴定.根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导. 展开更多
关键词 保健食品 磷酸二酯酶-5抑制剂 类似物 筛查 离子阱飞行时间串联质谱
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:25
18
作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
在线阅读 下载PDF
气相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量 被引量:23
19
作者 熊芳 戴华 黄志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期383-384,共2页
用气相色谱法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管色谱柱分离 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相... 用气相色谱法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管色谱柱分离 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。 展开更多
关键词 测定 气相色谱 固相萃取 烯唑醇 葡萄 农药残留量 水果
在线阅读 下载PDF
单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量:21
20
作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%~96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多
关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 4 下一页 到第
使用帮助 返回顶部