土鳖虫超微粉体中游离氨基酸的测定及指纹图谱研究 被引量：8

1

作者 蔡萍 万丹 +2 位作者 肖娟 张水寒 蔡光先 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1645-1648,共4页

目的建立土鳖虫超微粉体的游离氨基酸的HPLC指纹图谱,考察其主要氨基酸的量。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,梯度洗脱进行色谱分离,固定相为依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-水(4∶1),流动相B醋... 目的建立土鳖虫超微粉体的游离氨基酸的HPLC指纹图谱,考察其主要氨基酸的量。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,梯度洗脱进行色谱分离,固定相为依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-水(4∶1),流动相B醋酸钠缓冲溶液(pH=6.5)-乙腈(97∶3),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃。结果初步建立了土鳖虫超微粉体中游离氨基酸的HPLC指纹图谱,标定了24个共有峰,同时定量分析了6种氨基酸成分。结论建立的方法分离效果好,灵敏、准确、简单,可作为土鳖虫超微粉体质量评价的方法。 展开更多

关键词 土鳖虫 超微粉体 指纹图谱 定量测定 柱前衍生化

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番泻叶超微粉体HPLC指纹图谱的研究 被引量：5

2

作者 邵怡 张水寒 +1 位作者 蔡光先 冯小燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期397-400,共4页

目的采用高效液相色谱方法建立番泻叶超微粉体指纹图谱。方法分离的色谱条件为固定相为依利特Hyper-silODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,检测波长为270 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为40℃。结果建立了番泻... 目的采用高效液相色谱方法建立番泻叶超微粉体指纹图谱。方法分离的色谱条件为固定相为依利特Hyper-silODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,检测波长为270 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为40℃。结果建立了番泻叶超微粉体的HPLC指纹图谱并标定其25个共有峰。结论建立的番泻叶超微粉体指纹图谱,可用来评价番泻叶的整体质量并为进一步研究提供一定的参考依据。 展开更多

关键词 番泻叶 超微粉体 指纹图谱 HPLC

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土鳖虫超微粉体中尿嘧啶、次黄嘌呤的含量测定 被引量：10

3

作者 万丹 蔡萍 张水寒 《湖南中医药大学学报》 CAS 2011年第9期36-37,40,共3页

目的建立HPLC同时测定土鳖虫超微粉体中核苷类成分尿嘧啶、次黄嘌呤含量的方法。方法色谱柱为Hypersil C18 BDS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.05 mol/L磷酸氢二铵水溶液,检测波长为254 nm,流速为0.4 mL/min,柱温为25℃。结果尿... 目的建立HPLC同时测定土鳖虫超微粉体中核苷类成分尿嘧啶、次黄嘌呤含量的方法。方法色谱柱为Hypersil C18 BDS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.05 mol/L磷酸氢二铵水溶液,检测波长为254 nm,流速为0.4 mL/min,柱温为25℃。结果尿嘧啶、次黄嘌呤分别在0.044～0.22μg、0.042～0.21μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.93%、97.32%,RSD分别为2.9%、3.0%。结论建立的方法简单、重复性好、准确可靠,可用于土鳖虫中尿嘧啶、次黄嘌呤的含量测定。 展开更多

关键词 土鳖虫 超微粉体 含量测定 尿嘧啶 次黄嘌呤

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不同粉体二妙丸HPLC指纹图谱对比研究 被引量：3

4

作者 肖娟 蔡萍 +1 位作者 万丹 张水寒 《中国现代中药》 CAS 2015年第12期1331-1335,共5页

目的:分别建立超微粉和细粉二妙丸的HPLC指纹图谱,并对其进行对比研究。方法:采用HPLC对不同粉体形态制备的二妙丸建立指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"建立标准指纹图谱,对不同粉体二妙丸的指纹图谱进行相似... 目的:分别建立超微粉和细粉二妙丸的HPLC指纹图谱,并对其进行对比研究。方法:采用HPLC对不同粉体形态制备的二妙丸建立指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"建立标准指纹图谱,对不同粉体二妙丸的指纹图谱进行相似度分析。结果:方法的精密度、重复性及稳定性良好。两种不同粉体形态制备的二妙丸指纹图谱的相似度均大于0.91,两者在共有峰上没明显差别,而峰面积差别明显。结论:该方法稳定准确,建立的HPLC指纹图谱能从整体上反映出二妙丸的化学成分信息,为建立二妙丸质量标准提供参考。 展开更多

关键词 二妙丸 HPLC指纹图谱 超微粉

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板蓝根粉体抗病毒活性的研究 被引量：4

5

作者 刘才英 冯小燕 +3 位作者 万丹 黄一科 蔡光先 张水寒 《湖南中医杂志》 2013年第6期104-106,共3页

目的:通过比较板蓝根不同粒径粉体(细粉与超微粉)及超微粉体的不同溶剂部位提取物的抗病毒作用,考察粒径对抗病毒作用的影响,并探讨其抗病毒作用的物质基础。方法:测定流感病毒对50%组织培养感染剂量,MTT法测定试验药物对细胞的半数中... 目的:通过比较板蓝根不同粒径粉体(细粉与超微粉)及超微粉体的不同溶剂部位提取物的抗病毒作用,考察粒径对抗病毒作用的影响,并探讨其抗病毒作用的物质基础。方法:测定流感病毒对50%组织培养感染剂量,MTT法测定试验药物对细胞的半数中毒剂量,观察板蓝根普通粉体与超微粉体及超微粉体不同极性溶剂提取液的细胞毒性作用及对流感病毒FM1的抑制作用。结果:各组样品对流感病毒FM1均有不同程度的抑制作用,但超微粉抑制效果较细粉好,不同部位中,三氯甲烷部位抗病毒作用最强。结论:板蓝根超微粉抑制病毒复制的浓度明显小于细粉,为明确板蓝根粉体抗病毒的物质基础提供试验依据。 展开更多

关键词 板蓝根 超微粉 抗病毒活性 实验研究

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不同粉体三、四妙丸HPLC指纹图谱对比研究 被引量：2

6

作者 肖娟 蔡萍 +1 位作者 万丹 张水寒 《亚太传统医药》 2015年第23期27-31,共5页

目的:分别建立超微粉和细粉三妙丸和四妙丸的HPLC指纹图谱,并进行对比研究。方法:用HPLC色谱法,对不同粉体形态的妙丸建立指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"建立标准指纹图谱,对不同粉体形态各妙丸的指纹图谱进... 目的:分别建立超微粉和细粉三妙丸和四妙丸的HPLC指纹图谱,并进行对比研究。方法:用HPLC色谱法,对不同粉体形态的妙丸建立指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"建立标准指纹图谱,对不同粉体形态各妙丸的指纹图谱进行相似度分析。结果:方法的重复性及稳定性良好。两种不同粉体形态的妙丸指纹图谱的相似度均大于0.90,两者在共有峰上没明显差别,而峰面积有差别。结论:该方法稳定准确,建立的HPLC指纹图谱,能从整体上反映出三妙丸和四妙丸的化学成分信息,为建立质量标准提供了参考依据。 展开更多

关键词 妙丸 HPLC指纹图谱 超微粉

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超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响 被引量：4

7

作者 李跃辉 肖娟 +2 位作者 张水寒 王银 蔡光先 《中国医药科学》 2012年第17期11-13,共3页

目的探讨超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响。方法采用振动磨常温和低温超微粉碎,考察温度对苍术粉体挥发油、苍术素含量及物理性质的影响。结果常温下(20℃)超微粉碎可造成挥发油的损失18.58%,低温(-15℃)粉碎可避免挥发油的损失;... 目的探讨超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响。方法采用振动磨常温和低温超微粉碎,考察温度对苍术粉体挥发油、苍术素含量及物理性质的影响。结果常温下(20℃)超微粉碎可造成挥发油的损失18.58%,低温(-15℃)粉碎可避免挥发油的损失;与苍术细粉比较,超微粉体红外吸收光谱基本没有改变,低温超微粉碎可较好保留热敏性成分。结论初步表明振动磨低温粉碎可用于苍术超微粉体的制备。 展开更多

关键词 超微粉碎 苍术粉体 挥发油 苍术素 物理性质

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番泻叶超微饮片与不同粉体溶出度的比较研究 被引量：6

8

作者 张水寒 邵怡 +2 位作者 梁雪娟 蔡光先 冯小燕 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第11期989-991,共3页

目的:比较番泻叶超微饮片与不同粉体的体外溶出特性。方法:采用桨法进行体外溶出试验,高效液相色谱法测定番泻叶超微饮片与不同粉体不同时间点番泻苷A和番泻苷B的溶出量,计算累积溶出百分率,并对其进行威布尔分布函数拟合。结果:番泻叶... 目的:比较番泻叶超微饮片与不同粉体的体外溶出特性。方法:采用桨法进行体外溶出试验,高效液相色谱法测定番泻叶超微饮片与不同粉体不同时间点番泻苷A和番泻苷B的溶出量,计算累积溶出百分率,并对其进行威布尔分布函数拟合。结果:番泻叶中粉、细粉、超微粉与超微饮片之间的溶出速度具有明显差异,超微饮片中番泻苷A和番泻苷B的溶出量最大,累积溶出70%的时间明显小于其他粉体。结论:番泻叶超微饮片具有快速溶出、高效溶出有效成分的特点。 展开更多

关键词 番泻叶 超微饮片 溶出度 高效液相色谱法 威布尔模型

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不同粒径的防风粉体体外溶出度研究 被引量：4

9

作者 何杰 向丽 +1 位作者 张水寒 蔡光先 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第47期4449-4452,共4页

目的:考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律。方法:采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟。结果:不同粒径的... 目的:考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律。方法:采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟。结果:不同粒径的防风粉体中有效成分的溶出量有显著性差异(P<0.05),且有效成分的溶出量和溶出速率随着粒径的减小而增加。结论:防风微粉中有效成分的溶出量和溶出速率均优于防风细粉,且微粉系列随着粒径的减小,溶出量增多。 展开更多

关键词 防风 粉体 溶出度 升麻素苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷

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基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律 被引量：3

10

作者 肖鹃 刘新义 +3 位作者 张水寒 向大雄 蔡萍 叶祖光 《药物评价研究》 CAS 2012年第6期439-442,共4页

目的建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要... 目的建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。 展开更多

关键词 高效液相色谱 指纹图谱 连翘 粒径 溶出

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红参超微饮片的指纹图谱研究 被引量：9

11

作者 蔡萍 肖娟 +2 位作者 张水寒 李跃辉 万丹 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1513-1515,共3页

目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱... 目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱温:35℃。结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2%,10批样品相似度>0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于红参超微饮片的质量控制。 展开更多

关键词 红参超微饮片 不同来源 指纹图谱 高效液相色谱法

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夏天无饮片超微粉碎前后镇痛作用及其血药浓度相关性研究 被引量：10

12

作者 黄一科 张水寒 +1 位作者 冯小燕 刘才英 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第17期231-234,共4页

目的:考察夏天无饮片超微粉碎前后对小鼠口服生物利用度的影响。方法:样品为夏天无超微饮片和普通饮片各1 g.mL-1,以10 mL.kg-1ig给药,1次/天,共7 d,研究醋酸所致小鼠扭体反应的镇痛作用及血液中所含生物碱量的相关性。结果:夏天无超微... 目的:考察夏天无饮片超微粉碎前后对小鼠口服生物利用度的影响。方法:样品为夏天无超微饮片和普通饮片各1 g.mL-1,以10 mL.kg-1ig给药,1次/天,共7 d,研究醋酸所致小鼠扭体反应的镇痛作用及血液中所含生物碱量的相关性。结果:夏天无超微粉碎后,对醋酸所致小鼠扭体反应的抑制作用强于普通饮片(P<0.05),超微粉组镇痛作用强于普通饮片约4%,同时血液中生物碱的含量高于普通饮片约5%。结论:夏天无超微粉碎后提高了生物利用度。 展开更多

关键词 夏天无普通饮片 夏天无超微饮片 生物碱 镇痛

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番泻叶不同粉体的化学成分和泻下作用比较 被引量：5

13

作者 张水寒 邵怡 +3 位作者 易剑 冯小燕 梁雪娟 蔡光先 《药物评价研究》 CAS 2011年第5期356-359,共4页

目的研究番泻叶不同粉体的化学成分与泻下作用。方法以燥结缺水便秘小鼠为模型,运用色素流动法,以黑便为指示,通过观测小鼠首次排黑便的时间、稀便点数等指标来比较说明番泻叶不同粉体的泻下作用强弱。利用HPLC法测定番泻叶不同粉体致... 目的研究番泻叶不同粉体的化学成分与泻下作用。方法以燥结缺水便秘小鼠为模型,运用色素流动法,以黑便为指示,通过观测小鼠首次排黑便的时间、稀便点数等指标来比较说明番泻叶不同粉体的泻下作用强弱。利用HPLC法测定番泻叶不同粉体致泻主要活性成分番泻苷A、番泻苷B,比较各粉体中番泻苷A、B的量高低,反映药理活性强弱。结果通过小鼠动物实验观测到,番泻叶超微饮片组首次排黑便的时间明显提前,比饮片组提前了76min,比超微粉组提前了18min;稀便点数增多,比药材饮片组多3.7个,比超微粉组多2.84个。HPLC法测定番泻苷A、B的量显示,超微饮片中番泻苷A和B的质量分数为0.43%,是药材饮片中的1.6倍。结论番泻叶3种粉体的水煎液都能明显增加小鼠腹泻的发生率,尤其以番泻叶超微饮片的通便泻下作用最显著,番泻苷A、B的量最高。 展开更多

关键词 番泻叶 超微饮片 HPLC 番泻苷A 番泻苷B 泻下

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灯盏花素分散片及灯盏花素原料的HPLC指纹图谱研究 被引量：8

14

作者 王黎明 梁建宁 +3 位作者 黄晓燕 龙海燕 夏新华 李文莉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第10期77-80,共4页

目的:建立灯盏花素分散片及灯盏花素原料的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,检测波长335 nm,流速0.8 mL·... 目的:建立灯盏花素分散片及灯盏花素原料的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,检测波长335 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃。结果:应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对灯盏花素分散片及灯盏花素原料各批次进行了质量评价,相似度均≥0.99,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论:所建立的液相色谱指纹图谱专属性和特征性强,可以有效地控制灯盏花素分散片及其原料的质量。 展开更多

关键词 灯盏花素分散片 灯盏花素原料 指纹图谱 高效液相色谱

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