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浅谈地质岩石检测中矿物分析测试技术要点 被引量:5
1
作者 张园 《中国新技术新产品》 2020年第21期125-126,共2页
采矿业在国民经济高速发展的同时,获得了极大的发展空间,根据岩石矿物分析属于各类地质工作的基础内容,在岩石矿物分析鉴定工作进行期间,需要完成矿产所在地的勘察,掌握矿产资源分布情况,确定地质岩石矿物形成的原因,还需要应用先进的... 采矿业在国民经济高速发展的同时,获得了极大的发展空间,根据岩石矿物分析属于各类地质工作的基础内容,在岩石矿物分析鉴定工作进行期间,需要完成矿产所在地的勘察,掌握矿产资源分布情况,确定地质岩石矿物形成的原因,还需要应用先进的技术以及设备开展活动,掌握地质岩石矿物分析测试技术,并根据工程所在地的实际情况,灵活地完成施工方法,地质岩石矿物分析测试技术对我国现代化发展有极大的推动作用。 展开更多
关键词 地质岩石 矿物分析 测试技术 研究
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铁矾渣综合利用技术研究 被引量:11
2
作者 蓝碧波 刘晓英 刘丽华 《矿产综合利用》 CAS 2013年第6期54-58,共5页
内蒙某锌冶炼厂铁矾渣中的主要有价金属为锌和铁,含量分别为3.97%和27.57%,针对该铁矾渣的性质,主要进行了铁矾渣"酸浸-焙烧-酸浸"工艺技术研究。采用该工艺,酸浸渣中的锌含量可降低至约0.085%,锌回收率可达99.11%,酸浸渣铁... 内蒙某锌冶炼厂铁矾渣中的主要有价金属为锌和铁,含量分别为3.97%和27.57%,针对该铁矾渣的性质,主要进行了铁矾渣"酸浸-焙烧-酸浸"工艺技术研究。采用该工艺,酸浸渣中的锌含量可降低至约0.085%,锌回收率可达99.11%,酸浸渣铁含量可达到66%以上,作为合格铁精矿产品。该研究成果为国内外锌冶炼厂冶炼废渣处理提供一种新的技术路线,综合回收效果好,具有普遍的社会推广意义。 展开更多
关键词 铁矾渣 酸浸 焙烧 铁精矿 综合利用
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过氧化氢—硫酸消解测定铜精矿中的钼含量
3
作者 邹小芬 陈祝海 +1 位作者 赖秋祥 冯虎林 《湖南有色金属》 2025年第1期110-113,共4页
文章利用过氧化氢和浓硫酸的强氧化性,与硝酸共同作用将钼全部转化为钼酸盐,研究了过氧化氢、硫酸、硝酸、氢氟酸消解铜精矿试样,在稀盐酸介质中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的钼含量。考察了基体干扰对测定结果的... 文章利用过氧化氢和浓硫酸的强氧化性,与硝酸共同作用将钼全部转化为钼酸盐,研究了过氧化氢、硫酸、硝酸、氢氟酸消解铜精矿试样,在稀盐酸介质中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的钼含量。考察了基体干扰对测定结果的影响、方法的精密度和准确度。结果表明该方法操作简便,与传统的硫氰酸盐分光光度法测定钼的含量相比较,方便大批量的分析,大大缩短了分析周期,降低了分析成本,也减少了干扰元素对测定钼的干扰。同时本法最关键的技术是采用过氧化氢、硫酸、硝酸、氢氟酸四酸消解,解决了酸溶法分解钼结果偏低的瓶颈,获得准确可靠的结果,有较好的精密度和准确度。相对标准偏差(RSD)在0.02%~2.35%之间,加标回收率为99.38%~102.0%,方法检出限为0.002mg/L,适用于批量铜精矿中0.001%~2.00%钼的测定。 展开更多
关键词 过氧化氢 硫酸 铜精矿
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微波消解溶样技术在冶金化学分析中的运用
4
作者 夏秀娟 《冶金与材料》 2023年第4期1-3,共3页
文章主要介绍了微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用。首先对微波消解溶样技术进行概述,然后详细阐述了微波消解溶样技术在铅、锌、铜等元素测定方面的研究情况及方法学考察结果,最后通过实际样品加标回收实验来验证该法的准确度和... 文章主要介绍了微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用。首先对微波消解溶样技术进行概述,然后详细阐述了微波消解溶样技术在铅、锌、铜等元素测定方面的研究情况及方法学考察结果,最后通过实际样品加标回收实验来验证该法的准确度和精密度。同时还提出展望,提高工作效率,降低试剂消耗成本,减少环境污染,是一种值得推广使用的新技术。因此,该技术有望成为今后冶金行业分析检测的主流趋势之一。相信随着相关技术的不断进步和完善,微波消解溶样技术将会得到更为广泛的应用和推广。 展开更多
关键词 微波消解溶样技术 冶金化学 分析
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Effect of Different Morphologies Induced by Solvent on ZIF-67 Derived Co@NC for Catalytic Phenol Hydrogenation
5
作者 WANG Dong-wei MA Zhan-wei +2 位作者 LI Jing FENG Hu-lin HU Bin 《分子催化(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期399-408,I0001,共11页
The Co@NC catalysts with different morphologies were prepared by two step process,solvent control growth and pyrolysis method.The polyhedral Co@NC-67P-450 catalyst has a relatively high CoNx content and exhibits excel... The Co@NC catalysts with different morphologies were prepared by two step process,solvent control growth and pyrolysis method.The polyhedral Co@NC-67P-450 catalyst has a relatively high CoNx content and exhibits excellent phenol hydrogenation activity(conversion 96.9%)at 160℃,3 MPa,which is higher than that of leaf shaped Co@NC-67L-450 catalyst(conversion 75.4%).We demonstrated Co_(3)O_(4)was reduced to the Co^(0)during the reaction.Moreover,CoNx species contribute to the superior hydrogenation activity of phenol.The Co-based catalysts can be easily recovered through the magnetic separation and performed the high stability. 展开更多
关键词 metal organic frameworks Co-based catalyst MORPHOLOGY phenol hydrogenation
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一种金矿石多金属成分分析质控样品的研制
6
作者 邱清良 《世界有色金属》 2024年第19期205-207,共3页
质控样品作为最有效的质控手段之一被广泛应用于化学分析中。为保证金矿石中多元素检测结果的准确性和有效性,本工作设计并研制了一种金矿石质控样品,对金、银、铜、铅、锌进行了定值。该金矿石质控样经样品制备、均匀性检验及稳定性检... 质控样品作为最有效的质控手段之一被广泛应用于化学分析中。为保证金矿石中多元素检测结果的准确性和有效性,本工作设计并研制了一种金矿石质控样品,对金、银、铜、铅、锌进行了定值。该金矿石质控样经样品制备、均匀性检验及稳定性检验,火试金-原子吸收光谱法和酸消解-原子吸收光谱法定值,数据准确可靠,不确定度评定合理。与同类质控样品相比,具有元素种类多、含量范围广的特点,可为金矿石样品中相关元素的准确测定及量值溯源提供技术支撑。 展开更多
关键词 质控样品 金矿石 多元素 均匀性检验
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探索用离子色谱法测定锌精矿焙砂中可溶性硫酸根的含量
7
作者 刘千祥 冯虎林 +3 位作者 温菁秀 杨钟 燕宁伟 帕提玛古丽·那扎尔 《湖南有色金属》 CAS 2024年第4期105-108,共4页
在锌精矿的湿法冶炼过程中,可溶性硫酸根的含量对系统平稳运行至关重要。传统的硫酸钡重量法虽然准确度高,但操作复杂、耗时长,不利于快速反馈至生产过程。离子色谱法以其快速、灵敏、选择性好等优点,逐渐成为分析可溶性硫酸根的有力工... 在锌精矿的湿法冶炼过程中,可溶性硫酸根的含量对系统平稳运行至关重要。传统的硫酸钡重量法虽然准确度高,但操作复杂、耗时长,不利于快速反馈至生产过程。离子色谱法以其快速、灵敏、选择性好等优点,逐渐成为分析可溶性硫酸根的有力工具。本研究旨在探索离子色谱法在锌精矿焙砂中测定可溶性硫酸根的可行性,并优化样品前处理和仪器参数,以期达到快速、准确的分析效果。 展开更多
关键词 离子色谱法 锌精矿焙砂 可溶性硫酸根
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碱熔-钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量
8
作者 孔海英 《实验室检测》 2024年第7期49-52,共4页
目的通过碱熔-钼蓝光度法对萤石中二氧化硅含量展开测定。方法样品经氢氧化钾熔融,以水浸取,用硫酸酸化,然后在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,提高酸度,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长700 nm处测量吸光度... 目的通过碱熔-钼蓝光度法对萤石中二氧化硅含量展开测定。方法样品经氢氧化钾熔融,以水浸取,用硫酸酸化,然后在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,提高酸度,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长700 nm处测量吸光度,测得二氧化硅含量。大量氟干扰,加入铝盐消除。结果采用碱熔-钼蓝光度法进行萤石中二氧化硅含量测定,二氧化硅具备良好的校准曲线线性,线性回归方程为Y=0.34733ρ+0.00228,相关系数R=0.9999;方法精密度在1.5%以内,用国家标准物质进行准确度测量,相对标准偏差<2%。结论经研究发现,采用本方法对萤石样品中二氧化硅含量测定,精密度和准确度良好,满足相关标准要求。 展开更多
关键词 萤石 二氧化硅 氢氧化钾 钼蓝分光光度法
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碳复合磷酸铁锂中总磷含量测定方法研究
9
作者 邹小芬 《实验室检测》 2024年第5期14-17,共4页
目的本文旨在研究直接除碳重量法测定碳复合磷酸铁锂中总磷含量。方法采用高氯酸分解试样并同时除去样品中的碳后,在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出磷含量。结果高... 目的本文旨在研究直接除碳重量法测定碳复合磷酸铁锂中总磷含量。方法采用高氯酸分解试样并同时除去样品中的碳后,在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出磷含量。结果高氯酸消解除碳,样品消解完全且清亮,减少了过滤除碳步骤,通过优化条件试验、对该方法进行了精密度和准确度试验,其相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)小于0.2%,加标回收率为98.4%~101.1%。该方法最大的优点在于碳在消解过程中直接除去,消除了碳包裹对磷测定的影响,不需要过滤除碳,缩短了操作流程,分析时间短,高含量磷用经典重量法测定,其精密度和准确度高,能为生产提供快速准确的结果。结论本法适用于快速准确测定碳复合磷酸铁锂中总磷含量的。 展开更多
关键词 高氯酸 磷酸铁锂 总磷
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氨性体系Lix984萃取分离铜镍性能研究 被引量:2
10
作者 伍宝英 张焕然 《山西冶金》 CAS 2016年第5期9-12,共4页
通过试验研究了Lix984萃取剂氨性体系中对铜镍的萃取性能及溶液pH、离子浓度、萃取平衡时间对铜镍分离的影响。结果表明:在溶液pH=9~10的条件下,体积分数为10%的Lix984对铜、镍的萃取饱和容量可分别达12 g/L、9 g/L;Lix984对铜萃取具... 通过试验研究了Lix984萃取剂氨性体系中对铜镍的萃取性能及溶液pH、离子浓度、萃取平衡时间对铜镍分离的影响。结果表明:在溶液pH=9~10的条件下,体积分数为10%的Lix984对铜、镍的萃取饱和容量可分别达12 g/L、9 g/L;Lix984对铜萃取具有优先选择性,提高溶液pH、提高溶液铜离子浓度有利于铜镍分离系数增大;优化的萃取平衡时间为5 min。 展开更多
关键词 Lix984 萃取 氨性体系
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铅试金重量法测定铜精矿中金和银 被引量:13
11
作者 林英玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期59-64,共6页
采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最... 采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。 展开更多
关键词 铜精矿 铅试金 重量法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素 被引量:9
12
作者 罗荣根 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期46-50,共5页
采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液.还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发... 采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液.还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量.通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g.体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响.使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%. 展开更多
关键词 杂质元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铊 被引量:6
13
作者 罗荣根 杨志丰 +1 位作者 罗文 谢文亮 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期77-82,共6页
目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂... 目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%~101%。 展开更多
关键词 金精矿 聚氨酯泡沫 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲 被引量:5
14
作者 林英玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期56-59,共4页
探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法,确定了各杂质元素测定范围.采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面,用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污,校准曲线采... 探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法,确定了各杂质元素测定范围.采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面,用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污,校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控.实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析,测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析,各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0%之间.方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析. 展开更多
关键词 火花源原子发射光谱法 杂质元素
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应用固体测汞仪直接测定载金炭中的总汞 被引量:5
15
作者 罗荣根 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期420-424,共5页
载金炭对汞有较强的吸附性,易造成黄金生产工艺污染及活性炭吸附金的活性降低,需测定载金炭中的汞含量以监控汞的危害。应用目前测定汞的分析方法在样品前处理过程中需要高温去除基体炭,但容易造成汞的挥发损失。本文采用固体测汞仪在... 载金炭对汞有较强的吸附性,易造成黄金生产工艺污染及活性炭吸附金的活性降低,需测定载金炭中的汞含量以监控汞的危害。应用目前测定汞的分析方法在样品前处理过程中需要高温去除基体炭,但容易造成汞的挥发损失。本文采用固体测汞仪在不需样品前处理及不加入其他试剂的情况下实现了载金炭中总汞的直接测定,载金炭最优热解条件为空气流速0.8-1.2 L/min,蒸发温度680-740℃,汞的回收率达到99%以上。样品在热解过程中基体炭转化成二氧化碳,二氧化碳的干扰可由仪器自动消除,所以基体炭对汞的测定无明显影响。全流程的管道不足50 cm,且整个管道处于较高温度之下,通过加大空气流速可快速消除管道上残余的汞,减少了记忆效应的影响。本方法的相对标准偏差小于8.0%,测定下限为0.014μg/g,汞的测试结果与原子荧光光谱法基本吻合。 展开更多
关键词 固体测汞仪 载金炭 记忆效应
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基于Freundlich吸附等温方程测定氰化提金工艺用活性炭的吸附金容量 被引量:5
16
作者 陈祝海 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第2期29-35,共7页
活性炭作为金的良好吸附剂广泛地应用在氰化提金生产工艺中,因此对活性炭吸附金性能的评价是非常重要的。在参考氰化提金生产工艺的基础上,模拟活性炭吸附氰化液中金的工艺过程,基于Freundlich吸附等温方程,建立活性炭吸附金容量的测定... 活性炭作为金的良好吸附剂广泛地应用在氰化提金生产工艺中,因此对活性炭吸附金性能的评价是非常重要的。在参考氰化提金生产工艺的基础上,模拟活性炭吸附氰化液中金的工艺过程,基于Freundlich吸附等温方程,建立活性炭吸附金容量的测定方法。通过考察一系列对吸附金容量测定的影响因素,优化和确定了测定方法的条件:吸附振荡时间为16 h,吸附溶液体积为150 mL,活性炭粒度在0.074 mm以下,振荡器转速为200 r/min,吸附溶液pH值为11.5,振荡温度为(30±1)℃,吸附溶液中氰化钠质量浓度为0.2 g/L。按照实验方法测定了2个活性炭实际样品的吸附金容量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.2%和4.8%。并对不同活性炭的吸附金容量情况与碘值进行对比,结果表明实验方法具有可比性。 展开更多
关键词 氰化提金 活性炭 FREUNDLICH方程 吸附金容量
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金矿石中铅锌砷铋镉汞 被引量:10
17
作者 陈祝海 《黄金》 CAS 2020年第4期79-82,共4页
国家标准方法测定金矿石中的铅、锌、砷、铋、镉和汞需多次溶样,操作繁琐。研究建立了混合酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金矿石中铅、锌、砷、铋、镉和汞的分析方法。实验对混合酸加入量、氟化氢铵溶液加入量、消解温... 国家标准方法测定金矿石中的铅、锌、砷、铋、镉和汞需多次溶样,操作繁琐。研究建立了混合酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金矿石中铅、锌、砷、铋、镉和汞的分析方法。实验对混合酸加入量、氟化氢铵溶液加入量、消解温度、消解时间等影响因素进行了优化。该方法各元素加入标准物质回收率为98.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.60%~4.76%,且与国家标准方法测定结果一致,具有操作简单,一步消解、多元素同时测定,检测效率高等优点,适用于大批量金矿石样品的检测。 展开更多
关键词 ICP-AES 金矿石
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜钼矿中铜和钼 被引量:2
18
作者 林翠芳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期60-64,共5页
研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)同时测定铜钼矿中铜和钼的条件并建立了测定方法.采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,选择波长327.393 nm和202.031 nm谱线分别作为铜和钼分析线,并用谱线背景扣除法消除谱线干扰... 研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)同时测定铜钼矿中铜和钼的条件并建立了测定方法.采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,选择波长327.393 nm和202.031 nm谱线分别作为铜和钼分析线,并用谱线背景扣除法消除谱线干扰,在稀盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定.方法用于测定国家标准物质(GBW07285、GBW07286、GBW07238)和试验样品,测定结果分别与认定值和国家标准方法的测定值相符.对4种试验样品进行精密度和加标回收试验,测得铜和钼相对标准偏差(RSD)分别在1.2%~2.1%和1.2%~4.8%之间,加标回收率分别在100%~105%和95%~106%范围. 展开更多
关键词 铜钼矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量 被引量:3
19
作者 张园 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第4期72-75,共4页
建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫... 建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0~6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15 mL,酒石酸加入量为10 mL,沉淀体积为50~60 mL,沉淀时间1 h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%~1.1%,加标回收率为97.1%~102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。 展开更多
关键词 Na2EDTA 滴定法 粗二氧化碲
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标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素 被引量:4
20
作者 廖小翠 《黄金》 CAS 2015年第4期88-92,共5页
采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效... 采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%-131.3%,检出限为0.4-2.0μg/L。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入-内标校正 高纯金 杂质元素
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