稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究 被引量：44

1

作者 崔秀兰 林明丽 +3 位作者 郭海福 郭俊文 吴燕妮 钟敏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期27-30,共4页

制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,... 制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,性能更稳定。 展开更多

关键词 稀土固体超强酸 催化合成 乙酸异戊酯 催化活性 乙酰 异戊醇

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新型稀土固体超强酸催化剂的制备及乳酸丁酯的合成 被引量：29

2

作者 吴燕妮 崔秀兰 +1 位作者 郭海福 李清宇 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期5-8,共4页

制备了一系列稀土固体超强酸催化剂,以乙酸丁酯为探针反应,考察了催化剂最佳制备条件;以乳酸和丁醇为原料,以S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3(BR-3%-0.75-450)为催化剂合成乳酸丁酯,研究了对酯化反应的影响因素、催化剂稳定性。实验结果表明,该... 制备了一系列稀土固体超强酸催化剂,以乙酸丁酯为探针反应,考察了催化剂最佳制备条件;以乳酸和丁醇为原料,以S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3(BR-3%-0.75-450)为催化剂合成乳酸丁酯,研究了对酯化反应的影响因素、催化剂稳定性。实验结果表明,该催化剂活性和稳定性均优于未改性的SO42-/ZrO2-SiO2。 展开更多

关键词 稀土 固体超强酸 催化剂 乳酸丁酯

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复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测 被引量：17

3

作者 韦寿莲 邓光辉 郑一宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期32-35,共4页

采用高效毛细管电泳 -电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1、B12、B6 和C的含量 ;研究了电极电位、运行缓冲溶液的浓度和酸度、电泳电压和进样时间等对电泳的影响 ;以微铂电极为工作电极 ,检测电位 +0.5V(vsSCE),在p... 采用高效毛细管电泳 -电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1、B12、B6 和C的含量 ;研究了电极电位、运行缓冲溶液的浓度和酸度、电泳电压和进样时间等对电泳的影响 ;以微铂电极为工作电极 ,检测电位 +0.5V(vsSCE),在pH9.0的15mmol/LTris-1mmol/LH3BO3 缓冲溶液中 ,上述4组分在5min内获得基线分离 ;维生素B1、B12、B6 和C的线性范围分别为2.1mg/L～1.0g/L、6.0mg/L～0.80g/L、1.4mg/L～0.72g/L和0.97mg/L～0.44g/L;检出限分别为0.50mg/L、1.0mg/L、0.65mg/L和0.40mg/L;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.4%、3.0 %、3.1 %和2.5 %;5次测定的平均回收率分别为99 %、102 %、98 %和100 %。 展开更多

关键词 毛细管电泳 伏安检测 维生素B片 维生素 电化学检测 药物成分分析

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Sm_2O_3改性对S_2O_8~2-/ZrO_2-SiO_2固体超强酸催化剂性能的影响 被引量：13

4

作者 吴燕妮 郭海福 +1 位作者 崔秀兰 舒华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期400-402,共3页

The properties of the new solid supper acid catlyst which was immerged by S2O82-and added with Sm2O3 were Studied.And the effect of acid strength,sulfur content and stability on the catalyst S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O2 cau... The properties of the new solid supper acid catlyst which was immerged by S2O82-and added with Sm2O3 were Studied.And the effect of acid strength,sulfur content and stability on the catalyst S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O2 caused by the dinnovation was studied. 展开更多

关键词 稀土 固体超强酸 催化剂

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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成丙酸苄酯 被引量：9

5

作者 舒华 郭海福 崔秀兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期353-355,共3页

采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 + ,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征。以制备的固体超强酸SO2 -4/TiO2 3 + 为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯。考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的... 采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 + ,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征。以制备的固体超强酸SO2 -4/TiO2 3 + 为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯。考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的影响 ,结果显示催化剂最佳制备条件 :钛前体氧化物的浸渍液为含 0 0 7mol·L-1La3 + 的硫酸溶液 ,焙烧时间 3h ,焙烧温度 5 0 0℃。最佳反应条件 :醇酸摩尔比为 1∶2、催化剂用量为苯甲醇用量的 9 3%、反应时间 3h、反应温度 12 0℃ ,酯化率达 84 0 %以上。用IR、1H NMR等手段对产品进行了表征。 展开更多

关键词 稀土固体超强酸 丙酸苄酯 合成 催化剂 反应条件 香精 修饰剂

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稀土固体超强酸催化合成苯乙酸甲酯 被引量：4

6

作者 郭海福 崔秀兰 +2 位作者 郝东升 吴燕妮 李志江 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期13-14,共2页

本文以稀土固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3 + 为催化剂 ,苯乙酸和甲醇为原料合成了苯乙酸甲酯 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸比为 3∶1,催化剂用量为 10g/mol苯乙酸 ,反应时间为 3h为最佳反应条件 ,酯化率为 89.1%。

关键词 稀土固体超强酸 苯乙酸甲酯 酯化 合成 催化合成

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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2类固体超强酸催化剂制备条件的研究 被引量：6

7

作者 吴燕妮 郭海福 崔秀兰 《内蒙古大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期116-120,共5页

采用共沉淀浸渍法与沉淀-混合共沉淀浸渍法考察了不同制备方法以及不同稀土种类等不同制备条件下的S2O82-/Z rO2-S iO2类固体超强酸催化剂的催化活性.结果表明:沉淀-混合共沉淀浸渍法制备的催化剂活性远远大于共沉淀浸渍法制备的催化剂... 采用共沉淀浸渍法与沉淀-混合共沉淀浸渍法考察了不同制备方法以及不同稀土种类等不同制备条件下的S2O82-/Z rO2-S iO2类固体超强酸催化剂的催化活性.结果表明:沉淀-混合共沉淀浸渍法制备的催化剂活性远远大于共沉淀浸渍法制备的催化剂的活性. 展开更多

关键词 固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-SiO2 稀土氧化物 活性

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固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成柠檬酸异辛酯 被引量：4

8

作者 王赵志 郭海福 +1 位作者 崔秀兰 吴燕妮 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第11期686-689,共4页

首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方... 首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。 展开更多

关键词 柠檬酸异辛酯 固体超强酸 微波辐射

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超分子体系中醌类光还原的研究 被引量：2

9

作者 韦寿莲 邓光辉 +1 位作者 江云宝 许金钩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期281-284,共4页

本文报道了 9,1 0 -蒽醌 - 2 -磺酸 ( AQS)在β -环糊精 (β - CD)和甲基化β - CD超分子体系中的光还原反应。即使在无氢原子给予体 ( HAD)和不除氧的实验条件下 ,CD的加入都能导致光还原反应速度剧增。机理研究表明此现象主要由 CD的... 本文报道了 9,1 0 -蒽醌 - 2 -磺酸 ( AQS)在β -环糊精 (β - CD)和甲基化β - CD超分子体系中的光还原反应。即使在无氢原子给予体 ( HAD)和不除氧的实验条件下 ,CD的加入都能导致光还原反应速度剧增。机理研究表明此现象主要由 CD的微环境引起 ,依赖于第二客体甲醇的浓度。甲醇既可与 AQS- CD形成三元包络物 ,又能导致 展开更多

关键词 在位光还原荧光分析 超分子体系 环糊精 AQS 醌类物质

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固体超强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2-Sm_2O_3的酸性研究 被引量：2

10

作者 吴燕妮 郭海福 崔秀兰 《内蒙古大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期264-269,共6页

采用IR、Py-IR、XPS技术考察了不同制备条件下制备的S2O2-8/ZrO2-SiO2类固体超强酸催化剂的表面酸种类、酸量、酸强度.结果表明:浸渍S2O2-8使得S2p、Zr3d结合能正极化程度大大提高,有利于提高催化剂的活性;加入少量氧化钐制得的催化剂的... 采用IR、Py-IR、XPS技术考察了不同制备条件下制备的S2O2-8/ZrO2-SiO2类固体超强酸催化剂的表面酸种类、酸量、酸强度.结果表明:浸渍S2O2-8使得S2p、Zr3d结合能正极化程度大大提高,有利于提高催化剂的活性;加入少量氧化钐制得的催化剂的S2p、Zr3d结合能略大于不加稀土的样品,说明少量的稀土元素改变了催化剂表面的化学状态,使催化剂表面元素正极化程度提高,对改善催化剂的活性及寿命有一定作用. 展开更多

关键词 固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-SiO2-Sm2O3 稀土氧化物 酸性

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稀土催化剂的应用 被引量：3

11

作者 吴燕妮 崔秀兰 +1 位作者 刘双平 郭海福 《内蒙古石油化工》 CAS 2002年第3期68-71,共4页

稀土氧化物或稀土复合氧化物加入普通催化剂中 ,使催化剂具有优良的活性 ,本文从稀土催化剂在石油工业、高分子合成、氨合成、汽车尾气净化、橡胶合成。

关键词 稀土催化剂 应用 催化活性 稀土氧化物 稀土复合氧化物

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物理化学课堂教学中问题的创设艺术 被引量：11

12

作者 舒华 《黔南民族师范学院学报》 2003年第3期31-33,共3页

物理化学是一门理论性很强的基础课 ,教师感到难教 ,学生更觉难学。本文从七个方面论述了物理化学教学中如何创设问题 ,如何提出问题。在课堂教学中如何运用好提问这一经典的手段 ,来提高学生对所学内容的理解 ,增强学生学习的积极性和... 物理化学是一门理论性很强的基础课 ,教师感到难教 ,学生更觉难学。本文从七个方面论述了物理化学教学中如何创设问题 ,如何提出问题。在课堂教学中如何运用好提问这一经典的手段 ,来提高学生对所学内容的理解 ,增强学生学习的积极性和主动性。 展开更多

关键词 物理化学 问题 创设

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催化剂SO_4^(2-)／SnO_2-CeO_2制备条件对催化合成柠檬酸三丁酯的影响

13

作者 吴燕妮 郭海福 朱正峰 《广州化工》 CAS 2007年第4期24-26,共3页

采用固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2系列为催化剂,对柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯进行研究,通过考察了不同稀土添加量、不同硫酸浸渍浓度、不同焙烧温度等制备催化剂条件对酯化反应的影响,获得了最适应的催化剂制备条件,使得柠檬... 采用固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2系列为催化剂,对柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯进行研究,通过考察了不同稀土添加量、不同硫酸浸渍浓度、不同焙烧温度等制备催化剂条件对酯化反应的影响,获得了最适应的催化剂制备条件,使得柠檬酸正丁酯的酯化率可达95.87%。 展开更多

关键词 固体超强酸 柠檬酸三丁酯 催化

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赶黄草中黄酮提取方法的研究 被引量：29

14

作者 汪洪武 任启生 +2 位作者 冯长根 宋新荣 刘艳清 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期551-551,共1页

关键词 有效成分 提取方法 赶黄草 黄酮

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一种简单快速的高效毛细管电泳分离检测山莨菪碱和多沙唑嗪的方法 被引量：8

15

作者 韦寿莲 莫金垣 郑一宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期225-228,共4页

采用高效毛细管电泳 电导检测法研究了影响山莨菪碱和多沙唑嗪分离的主要因素 ,得到了较好的分离条件 ,建立了山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片剂定量分析的新方法。以Tris Cit和HAc NaAc混合液 (pH =4 0 )为运行缓冲溶液 ,1 8kV为分离电压 ,... 采用高效毛细管电泳 电导检测法研究了影响山莨菪碱和多沙唑嗪分离的主要因素 ,得到了较好的分离条件 ,建立了山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片剂定量分析的新方法。以Tris Cit和HAc NaAc混合液 (pH =4 0 )为运行缓冲溶液 ,1 8kV为分离电压 ,采用外标法以峰面积定量。山莨菪碱和多沙唑嗪的浓度在 5～ 1 2 0mg L范围内呈良好线性关系 ,回收率分别为 98.8%和 97.5 % ;相对标准偏差RSD %分别为 2 .6%和 2 .9%。本法用于山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片的分析 ,方法简单、快速 。 展开更多

关键词 高效毛细管电泳 分离 电导检测法 山莨菪碱 多沙唑嗪 定量分析 药物分析 高血压 治疗 受体拮抗剂

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固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究 被引量：13

16

作者 闫鹏 郭海福 +3 位作者 舒华 吴燕妮 刘燕芳 崔秀兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期638-642,共5页

以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中... 以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。 展开更多

关键词 SO4^2-/SnO2-Al2O3 固体超强酸 红外光谱

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固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-A1_2O_3的制备及结构表征 被引量：14

17

作者 郭海福 闫鹏 +1 位作者 王赵志 何春 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期1-4,9,共5页

采用共沉淀法制备了固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3。通过XRD、BET、FT IR、TG等手段对其结构进行了表征,将其用于苯甲醚的苯甲酰化反应初步研究了其催化性能。XRD结果表明,在催化剂最佳性能的活化温度500℃时,样品结晶不完全,随着锡铝原... 采用共沉淀法制备了固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3。通过XRD、BET、FT IR、TG等手段对其结构进行了表征,将其用于苯甲醚的苯甲酰化反应初步研究了其催化性能。XRD结果表明,在催化剂最佳性能的活化温度500℃时,样品结晶不完全,随着锡铝原子摩尔比的增加,表面主要显现四方晶型的二氧化锡:在锡铝摩尔比为9∶1时,随着活化温度的提高,结晶逐渐趋于完善,结合FTIR结果可知,在700℃以上样品表面结合硫酸根已基本分解完毕。BET结果表明,引入铝可以增加SO42-/SnO2的比表面积,随着活化温度的提高,样品的比表面积呈现先上升后下降的趋势,在最佳性能活化温度时达到最大值。FT IR结果显示,表面硫酸根是以螯合和桥式两种方式和锡配位结合,但是起催化活化中心的大部分是和硫酸根以螯合双齿结合的锡。 展开更多

关键词 固体超强酸 氧化锡 表征

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双水解法制备SO_4^(2-)/SnO_2·SiO_2固体超强酸及其结构表征 被引量：7

18

作者 郭海福 王赵志 +3 位作者 杨桔材 崔秀兰 李湘 吴燕妮 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期324-326,344,共4页

用双水解法合成了SO24-/SnO2-SiO2固体超强酸催化剂。采用FTIR、TG-DTA和XRD技术研究了SO24-/SnO2-SiO2的结构,其测试结果表明:SO42-/SnO2-SiO2的结构与其催化活性存在很好的一致性。

关键词 双水解法 固体超强酸 催化 表征

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新型固体超强酸Ni^(2-)+SO_4^(2-)/ZrO_2-Nb_2O_5的制备和表征 被引量：5

19

作者 郭海福 杨淑娟 +3 位作者 闫鹏 何春 吴燕妮 崔秀兰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期68-70,74,共4页

在SO42-/ZrO2固体超强酸的基础上添加Ni元素和Nb2O5,制成新型固体超强酸Ni2-+SO42-/ZrO2-Nb2O5。通过FT IR、XRD、TG-DTA、BET等技术对其结构进行了表征。结果显示:Ni元素和Nb元素的加入均起到了促进和稳定作用。并且运用Hammett指示剂... 在SO42-/ZrO2固体超强酸的基础上添加Ni元素和Nb2O5,制成新型固体超强酸Ni2-+SO42-/ZrO2-Nb2O5。通过FT IR、XRD、TG-DTA、BET等技术对其结构进行了表征。结果显示:Ni元素和Nb元素的加入均起到了促进和稳定作用。并且运用Hammett指示剂法测得其酸强度可以达到-14.52,在催化乙酸丁酯的反应中可使乙酸的转化率达到98.86%。 展开更多

关键词 固体超强酸 五氧化二铌 表征 催化活性

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高效毛细管电泳法手性分离伪麻黄碱 被引量：4

20

作者 刘玲 严子军 李湘 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期525-527,共3页

以三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离。系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响。结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmol.L-1Tris,5 mmol.L... 以三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离。系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响。结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmol.L-1Tris,5 mmol.L-1H3PO4,pH 2.74)缓冲溶液中,TM--βCD为15 mmol.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离。由此建立了可靠、快速的分析方法。 展开更多

关键词 高效毛细管电泳 伪麻黄碱 手性分离 三甲基-β-环糊精

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