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基于UPLC-Q-TOF MS/MS技术的可可粉中掺入可可壳定量检测方法研究 被引量:2
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作者 张雅莉 韩建勋 +5 位作者 宋薇 魏海燕 侯卫静 富玉 付萌 李婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期121-130,I0006,共11页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉中可可壳掺入量的定量检测。结果表明,可可粉与可可壳的组分具有较大差异。可可壳的特征标志物为苦木内酯Ⅰ;当可可粉中掺入可可壳的量在1%~50%范围内时,苦木内酯Ⅰ的峰面积与可可壳掺入量之间存在良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.999 9),方法的检出限和定量限分别为0.3%和1%。使用该方法进行盲样验证发现,检测含量和实际掺入量基本一致,并对市售样品进行检测,可可壳含量在2.51%~9.03%之间。本方法具有较高的准确性和灵敏度,可用于市售可可粉的掺假鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS) 可可粉 可可壳 掺假 定量
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的野生型和栽培型黄芩质量评价研究 被引量:6
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作者 付萌 韩建勋 +5 位作者 孙兆增 杨扬 富玉 杨柏崇 张雅莉 肖进进 《中药与临床》 2022年第4期7-12,21,共7页
目的:评价不同生长方式黄芩样品的差异,为黄芩质量研究提供参考。方法:使用UPLC-Q-TOF-MS定性分析黄芩活性成分,并基于不同生长方式的黄芩样品建立黄芩的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,结合相似度、PCA和PLS-DA化学计量模型及4种黄芩主要药用... 目的:评价不同生长方式黄芩样品的差异,为黄芩质量研究提供参考。方法:使用UPLC-Q-TOF-MS定性分析黄芩活性成分,并基于不同生长方式的黄芩样品建立黄芩的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,结合相似度、PCA和PLS-DA化学计量模型及4种黄芩主要药用成分相对含量,评价黄芩质量。结果:使用UPLC-Q-TOF-MS技术对黄芩进行定性分析,共鉴定了21个化合物,建立了UPLC-Q-TOF-MS黄芩指纹图谱,标定16个共有峰。结合4种黄芩主要药用成分相对含量及相似度分析结果,发现栽培型黄芩样品比野生型黄芩样品相似度高,化学组分差异较小,并且野生型黄芩样品质量参差不齐,栽培型黄芩样品整体质量较高。结论:本研究中使用的质量评价方法比单一评价黄芩苷含量进而判定黄芩质量更具科学性,对其质量控制研究具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS 黄芩 指纹图谱 质量评价
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食品中菌落总数的能力验证研究 被引量:1
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作者 刘淑琴 贾璐曼 +2 位作者 陈思 赵永彪 韩建勋 《中国食品工业》 2023年第22期52-54,58,共4页
目的:制备均匀性和稳定性满足能力验证要求的质控样品,并将质控样品用于菌落总数的能力验证。方法:制备食品中菌落总数能力验证样品,依据CNAS-GL003:2018对样品的均匀性和稳定性进行评价。采用经典法对18家实验室提交的36个有效结果进... 目的:制备均匀性和稳定性满足能力验证要求的质控样品,并将质控样品用于菌落总数的能力验证。方法:制备食品中菌落总数能力验证样品,依据CNAS-GL003:2018对样品的均匀性和稳定性进行评价。采用经典法对18家实验室提交的36个有效结果进行统计,通过z比分数评价实验室检测能力。结果:制备的能力验证样品符合均匀性和稳定性要求,18家实验室中17家结果满意,总体满意率为94.4%。结论:大多数实验室食品中菌落总数检测能力良好,个别实验室通过参加能力验证能够识别实验室存在的问题并制定相关补救措施,加强内部质量控制。 展开更多
关键词 能力验证 菌落总数 均匀性 稳定性 经典法
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量子点荧光免疫技术定量检测新型冠状病毒(SARS-CoV-2)S1抗原试剂盒的研制及性能评价 被引量:2
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作者 李捷 刘浩 +5 位作者 韩建勋 侯卫静 孙兆增 富玉 杨柏崇 施祖灏 《现代检验医学杂志》 CAS 2022年第2期148-152,共5页
目的 建立一种基于量子点荧光免疫技术定量检测新型冠状病毒抗原的方法,并进行方法的性能验证。方法 利用新型冠状病毒的S1抗原对新型冠状病毒抗原量子点荧光免疫检测试剂盒的线性范围、精密度、准确度、最低检出限及对抗原的包容性等... 目的 建立一种基于量子点荧光免疫技术定量检测新型冠状病毒抗原的方法,并进行方法的性能验证。方法 利用新型冠状病毒的S1抗原对新型冠状病毒抗原量子点荧光免疫检测试剂盒的线性范围、精密度、准确度、最低检出限及对抗原的包容性等性能进行初步评价,判断试剂盒是否能够满足要求。结果 对实验数据进行统计分析,方法线性范围为24~25 000 pg/ml(相关系数r> 0.99);最低检出限为16.96 pg/ml;高、低浓度样本的批内精密度最大为9.65%,批间精密度为9.24%;根据相对偏差数值验证方法的准确度,结果均小于5%;通过测试不同来源的抗原,发现方法具有较高的包容性。结论 建立的快速检测新型冠状病毒抗原的方法灵敏度高、精密度好、线性范围广,在临床上具有应用前景。 展开更多
关键词 新型冠状病毒 量子点荧光免疫层析 性能验证
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不同产地野生型与栽培型甘草代谢组分比较及定量分析 被引量:3
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作者 韩建勋 李婷 +4 位作者 付萌 侯卫静 肖进进 魏海燕 孙兆增 《中药与临床》 2022年第5期1-6,9,共7页
目的:比较及定量分析不同产地野生型与栽培型甘草代谢组分差异。方法:本研究以宁夏、新疆、内蒙、甘肃4地的3个野生型甘草和3个栽培型甘草为研究对象,基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MSE/MSMS)建立了甘草中活... 目的:比较及定量分析不同产地野生型与栽培型甘草代谢组分差异。方法:本研究以宁夏、新疆、内蒙、甘肃4地的3个野生型甘草和3个栽培型甘草为研究对象,基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MSE/MSMS)建立了甘草中活性成分的筛查分析及定量检测方法,并比较分析不同产地野生型与栽培型甘草代谢物的差异。结果:本实验采用75%乙醇水溶液提取甘草中的代谢组分,利用UPLC-Q-TOF-MSE获得了不同产地野生型与栽培型甘草的代谢组分信息,结合UNIFI软件平台构建了甘草中20种活性成分筛查谱库,主要为有机酸类化合物及黄酮类化合物,包括阿魏酸、异甘草苷芹糖、甘草苷、甘草苷元、新甘草苷、异甘草素、芒柄花素、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、白玉兰亭B、去甲脱水淫羊藿黄素、甘草利酮、光甘草定、砂生槐异黄酮A、补骨脂定、甘草查耳酮A、桑皮酮、甘草次酸、脱氧甘草次酸;基于UPLC-Q-TOF-MSMS,利用外标法对甘草样品中甘草酸、甘草苷和甘草次酸进行准确定量,结果表明野生甘草比栽培型甘草中甘草酸、甘草苷、甘草次酸含量普遍较高,且宁夏甘草尤为突出。本研究还利用多变量统计分析模型,对不同产地野生型与栽培型甘草代谢组分进行差异性代谢产物分析,发现m/z 951.4539在野生组含量明显高于栽培组,经UNIFI软件Discovery未知物鉴定分析得其分子式可能为C48H72O19,经UNIFI天然产物筛查谱库鉴定该化合物为Cynanoside R3,为皂苷类化合物。结论:本研究从中药代谢组学角度初步揭示了不同产地及生长方式甘草的代谢组分差异性以及特征化合物,为基于化学分析技术的甘草溯源识别与质量评价提供了有效的研究策略。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 甘草 代谢组分 差异性分析
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气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃 被引量:2
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作者 南倩 宋薇 +3 位作者 杨柏崇 韩建勋 图尔荪托合提·托合提萨伊普 张雅莉 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第6期328-334,共7页
文章建立了气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的分析方法。样品用正庚烷超声提取,提取液离心后进行冷冻除脂处理,上清液经分散固相萃取净化,净化液用气相色谱-质谱法检测分析,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果表... 文章建立了气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的分析方法。样品用正庚烷超声提取,提取液离心后进行冷冻除脂处理,上清液经分散固相萃取净化,净化液用气相色谱-质谱法检测分析,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃浓度在0.005~0.250μg/mL范围内线性良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.010 mg/kg和0.030 mg/kg。4种不同食品基质的3个加标水平下的平均回收率为93.1%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为0.74%~3.47%。该方法操作相对简单,具有较高的准确度和精密度,适用于食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 3-乙酰基-2 5-二甲基呋喃 食品 测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱和分子对接技术筛选藿香正气水抗新冠病毒潜在质量标志物 被引量:14
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作者 张雅莉 韩建勋 +5 位作者 图尔荪托合提·托合提萨伊普 孙兆增 宋薇 张玉松 魏海燕 肖进进 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第19期6023-6034,共12页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)指纹图谱和分子对接技术,确定藿香正气水(Huoxiang Zhengqi Shui,HZS)抗新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)。方法对27批HZS样品建立U... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)指纹图谱和分子对接技术,确定藿香正气水(Huoxiang Zhengqi Shui,HZS)抗新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)。方法对27批HZS样品建立UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,结合化学计量学方法,筛选出HZS的差异性成分;以瑞德西韦为阳性对照,将HZS的差异性成分与SARS-CoV-2主蛋白酶(main protease,Mpro)进行分子对接,进一步确定HZS的潜在Q-Marker。结果通过建立27批HZS样品的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,标定了27种共有化合物;结合层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA),确定了其中14种共有化合物在27批HZS样品中具有较大的差异性,并鉴定出了橙皮苷、氧化前胡素、新比克白芷内脂、甜橙素、甘草酸、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、桔皮素、欧前胡素、珊瑚菜素9种差异性化合物;9种差异性化合物的分子对接结果显示,橙皮苷、氧化前胡素、新比克白芷内脂、甘草酸、欧前胡素、珊瑚菜素6种化合物能与SARS-CoV-2 Mpro的活性氨基酸结合,具有抑制SARS-CoV-2 Mpro的潜能,可作为HZS的潜在Q-Marker。结论将UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱、化学计量学分析和分子对接技术交叉使用,确定了HZS的潜在Q-Marker,该方法为药物成分鉴定、同一类药物成分差异性分析,及其功效研究方面提供一定参考。 展开更多
关键词 藿香正气水 质量标志物 UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱 分子对接 SARS-CoV-2 Mpro潜在抑制剂预测 橙皮苷 氧化前胡素 新比克白芷内脂 甘草酸 欧前胡素 珊瑚菜素
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基于HS-SPME-GC/MS技术探究不同工艺臭豆腐风味成分差异 被引量:1
8
作者 张雅莉 宋薇 +2 位作者 富玉 杨柏崇 韩建勋 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第4期256-262,共7页
臭豆腐因其独特的风味而深受消费者喜爱。为分析不同工艺臭豆腐中风味成分的差异性,文章采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction Combined with Gas Chromatography Mass Spectrometry,HS-SPME-GC/M... 臭豆腐因其独特的风味而深受消费者喜爱。为分析不同工艺臭豆腐中风味成分的差异性,文章采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction Combined with Gas Chromatography Mass Spectrometry,HS-SPME-GC/MS),选取2种南北方经典工艺臭豆腐样品,对其风味成分进行提取、分离和鉴定,运用峰面积归一化法计算各风味成分的相对含量,并进行对比分析。结果表明,2种工艺臭豆腐含有的风味成分差异较大,南方工艺臭豆腐中鉴定出风味成分33种,北方工艺臭豆腐中鉴定出风味成分32种,两者共有风味成分8种。2种工艺臭豆腐中风味成分的差异性主要体现在烃类、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、含硫类等7类化合物上,且共有的8种成分(4-异丙基甲苯、(-)-4-萜品醇、枯茗醛、2-哌啶酮、大茴香脑、2-戊基噻吩、2-戊基呋喃和吲哚)在相对含量上也有较大的差异,这与臭豆腐制作工艺的差异性有紧密联系。研究结果为不同工艺臭豆腐的质量评价提供了一定的数据参考。 展开更多
关键词 不同工艺 臭豆腐 顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC/MS) 风味成分 差异性分析
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HPLC定量检测小麦粉中苯甲羟肟酸 被引量:2
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作者 付萌 韩建勋 +3 位作者 宋薇 富玉 张雅莉 李婷 《食品工业》 CAS 2021年第10期310-315,共6页
通过优化提取试剂、流动相条件等,旨在建立一种小麦粉中苯甲羟肟酸的高效液相色谱定量检测方法。结果表明, 60%(体积比)甲醇/水溶液为小麦粉中苯甲羟肟酸的最佳提取试剂, pH 2.5的磷酸二氢钾溶液-甲醇为最佳流动相,苯甲羟肟酸在0.25~10... 通过优化提取试剂、流动相条件等,旨在建立一种小麦粉中苯甲羟肟酸的高效液相色谱定量检测方法。结果表明, 60%(体积比)甲醇/水溶液为小麦粉中苯甲羟肟酸的最佳提取试剂, pH 2.5的磷酸二氢钾溶液-甲醇为最佳流动相,苯甲羟肟酸在0.25~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.999 5,检出限(LOD)为1.00 mg/kg,定量限(LOQ)为3.00 mg/kg。按照3.00, 6.00和30.00 mg/kg水平进行3组加标试验,回收率为90.0%~99.0%,相对标准偏差为3.2%~3.8%。与标准BJS 202002相比,试验方法能有效分离小麦粉中杂质与苯甲羟肟酸,避免杂质干扰。该方法提供一种准确可靠的小麦粉中苯甲羟肟酸定量检测方法,对于小麦粉的市场监管具有重要意义。 展开更多
关键词 小麦粉 苯甲羟肟酸 高效液相色谱法 定量检测
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鱼肉冻干粉中铅质控样品的研制与应用
10
作者 满朝坤 王建华 +3 位作者 孙萌 满旭光 富玉 韩建勋 《食品工业》 CAS 2023年第12期57-61,共5页
建立鱼肉冻干粉中铅质控样品的制备方法。以空白鱼肉为基质,添加不同含量的铅标准溶液,采用二次真空冷冻干燥的方式制备鱼肉冻干粉中铅质控样品。依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品的均匀性和稳定性进... 建立鱼肉冻干粉中铅质控样品的制备方法。以空白鱼肉为基质,添加不同含量的铅标准溶液,采用二次真空冷冻干燥的方式制备鱼肉冻干粉中铅质控样品。依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品的均匀性和稳定性进行评价。基于组织能力验证获得的参加者结果确定质控样品的定值范围。结果表明,研制的鱼肉冻干粉中铅质控样品均匀性良好,在-18℃条件下贮存120 d内铅元素含量稳定, 2个添加量的质控样品最终定值分别为0.768±0.070 mg/kg和2.500±0.462 mg/kg,可用于食品安全快速检测、人员考核等领域的质量控制和实验室的能力验证。 展开更多
关键词 质控样品 冻干粉 鱼肉 均匀性 稳定性 能力验证
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