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题名7-甲基鸟嘌呤的高效合成工艺研究
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作者
陆宗焕
黎明杨
张念椿
刘平
张逸伟
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机构
华南理工大学材料科学与工程学院
达高工业技术研究院(广州)有限公司
西陇科学股份有限公司
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出处
《化学试剂》
CAS
2024年第5期106-111,共6页
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文摘
7-甲基鸟嘌呤(7-MG)是一种抑制DNA修复酶的天然化合物,被认为是潜在的抗癌候选药物。选用廉价易得的商业化试剂鸟苷和硫酸二甲酯为原料,连续进行两步实验制备7-甲基鸟嘌呤。第一步反应首先比较了碘甲烷、碳酸二甲酯和硫酸二甲酯的甲基化效果,结果表明硫酸二甲酯具有更好的反应效果,甲基化所需的反应条件温和,反应速率快且转化率高。优化了反应溶剂、原料比例、反应的pH值、反应温度和反应时间等实验条件,提高了反应效率和产率。对最终产品重结晶提纯的方法也进行了深入研究,优化筛选了几种常见的重结晶溶剂。结果表明,当溶剂为水、pH 9时重结晶效果最佳,重结晶产率为78%,产品纯度可达99.8%。
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关键词
7-甲基鸟嘌呤
鸟苷
硫酸二甲酯
重结晶
有机合成
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Keywords
7-methylguanine
guanosine
dimethyl sulfate
recrystallization
organic synthesis
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分类号
O65
[理学—分析化学]
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题名液体配位配合物催化合成对羟基苯乙酮工艺研究
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作者
沈京华
张念椿
刘健斌
张逸伟
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机构
达高工业技术研究院(广州)有限公司
西陇科学股份有限公司
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出处
《化学研究与应用》
北大核心
2025年第1期73-80,共8页
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文摘
液体配位配合物尿素/三氯化铝(Ur/AlCl_(3))同时作为催化剂与溶剂,催化乙酸苯酯(PA)弗瑞斯(Fries)重排以制备对羟基苯乙酮(p-HAP)。对比了一系列不同催化剂的反应活性,结果表明相同条件下Ur/AlCl_(3)表现出较高的催化性能。与传统催化剂相比:Ur/AlCl_(3)原材料廉价易得且自身物化性质稳定;反应过程无需添加其他组分参与反应,催化体系副反应程度低;反应条件温和、反应速度快。研究了不同摩尔配比、反应时间、反应温度、Ur/AlCl_(3)循环使用次数等条件对实验结果的影响,验证了催化剂自身不同摩尔配比对其Lewis酸度及催化性能的影响。最适宜的反应条件为:Ur/AlCl_(3)摩尔配比=0.6,反应时间:3 h,反应温度:65℃,n(Cat.):n(PA)=0.5:1,收率92.3%。产物结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱确认。催化剂循环使用4次后仍表现出较好的催化活性。
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关键词
弗瑞斯重排
对羟基苯乙酮
液体配位配合物
尿素/三氯化铝
合成
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Keywords
Fries rearrangement
p-hydroxyacetophenone
liquid coordination complex
ur/AlCl_(3)
synthesis
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分类号
O625.4
[理学—有机化学]
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题名2,5-二特辛基对苯二酚合成工艺研究
被引量：1
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作者
沈京华
张念椿
薛冰凡
郑鹤立
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机构
西陇科学股份有限公司
达高工业技术研究院(广州)有限公司
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出处
《化学试剂》
CAS
北大核心
2022年第12期1838-1842,共5页
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文摘
2,5-二特辛基对苯二酚是一种性能优良的酚类抗氧化剂,选用三氟甲磺酸作为催化剂,催化二异丁烯与对苯二酚的傅克烷基化反应来进行合成。比较了三氟甲磺酸与硫酸、磷酸的催化性能,结果表明三氟甲磺酸在较低的催化剂浓度下即表现出较高的催化活性,反应物转化率高且体系副反应程度较低,反应条件温和,并且不会产生大量酸性废水。对反应条件进行了优化,研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对反应结果的影响。通过洗涤与重结晶的方法对反应粗品进行了提纯,研究了不同溶剂及比例对重结晶产率与产物纯度的影响,确认最佳溶剂体积比为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=20∶1,产品纯度达到99.2%。最适宜的反应条件为:反应温度60℃,反应时间4 h,n(酸)∶n(酚)=0.01∶1,n(烯)∶n(酚)=2.6∶1,产率90.2%。
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关键词
傅克烷基化
2
5-二特辛基对苯二酚
三氟甲磺酸
重结晶
合成
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Keywords
Friedel-Crafts alkylation
2,5-di-tert-octyl hydroquinone
trifluoromethanesulfonic acid
recrystallization
synthesis
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分类号
TQ243.1
[化学工程—有机化工]
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