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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留 被引量：45
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作者 谢寒冰 周明莹 +3 位作者 赵海峰 王毅刚 蒋万枫 赵珊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期493-498,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取... 建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 6-苄基腺嘌呤 4-氯苯氧乙酸 赤霉素 豆芽 多残留 快速筛查
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查猪肉中5类26种药物残留 被引量：7
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作者 谢寒冰 王毅刚 +4 位作者 周明莹 赵海峰 蒋万枫 邓书 董诗竹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期373-379,共7页
建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法.试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇（1％乙酸,10％甲醇）提取.提取液以C18分... 建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法.试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇（1％乙酸,10％甲醇）提取.提取液以C18分散剂和正己烷净化,氮吹浓缩、定容后过滤膜上机检测.液相色谱以甲醇-水（0.1％甲酸）作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;高分辨质谱采用正离子模式检测,以二级质谱特征离子定性,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量.结果表明26种药物的定量下限为0.4～10μg/kg;加标回收率为56.7％～106.2％,相对标准偏差（RSD）为7.7％～15.8％.方法操作简单、快速、高效,可作为猪肉中26种药物残留的快速筛查检测方法. 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 猪肉 兽药 多残留 快速筛查 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS)
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定猪肉中20种兽药残留量 被引量：8
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作者 谢寒冰 蒋万枫 +1 位作者 赵海峰 赵珊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期702-707,共6页
采用高效液相色谱法(HPLC)和四极杆飞行时间质谱法(TOFMS)联用技术测定了猪肉组织中20种兽药的残留量,包括16种磺胺类药物和4种β-受体激动剂类药物。猪肉样品(2.00g)用基质固相分散法处理后先后2次用乙腈-甲酸(99+1)混合液(每次20mL)... 采用高效液相色谱法(HPLC)和四极杆飞行时间质谱法(TOFMS)联用技术测定了猪肉组织中20种兽药的残留量,包括16种磺胺类药物和4种β-受体激动剂类药物。猪肉样品(2.00g)用基质固相分散法处理后先后2次用乙腈-甲酸(99+1)混合液(每次20mL)振荡提取5min,离心分离后,取其上清液吹氮至近干,用甲醇-水(1+9)溶液1.0mL溶解浓缩物。经过滤后在所选仪器工作条件下进行HPLC-TOFMS分析。结果表明:20种目标化合物的线性范围均在0.2~400μg·L-1之间,其测定下限(10S/N)在0.4~15μg·kg-1之间。在3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在70.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.7%~19%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 四极杆-飞行时间质谱法 兽药 猪肉
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