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基于一测多评法的不同药材中6个环烯醚萜苷类成分的含量测定研究
1
作者 申凤霞 马云 +5 位作者 李倩 李蔚群 孙艳 沈素芹 姜佳峰 范建伟 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第1期122-130,64,共10页
基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive ... 基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。 展开更多
关键词 环烯醚萜 一测多评 相对校正因子 含量测定
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桑菊感冒片提取工艺优化及其祛痰平喘作用研究
2
作者 张娜娜 孙绍明 +4 位作者 孙艳 郇旭升 王竣楠 郭田甜 关永霞 《中国现代中药》 2025年第2期344-350,共7页
目的:优化桑菊感冒片提取工艺,考察其祛痰平喘的药理作用。方法:采用Box-Behnken响应面法设计桑菊感冒片水煎提取试验,以干物质得率和连翘苷转移率为评价指标,采用酚红排泌法及磷酸组胺引喘法进行药理实验。结果:根据回归方程确定桑菊... 目的:优化桑菊感冒片提取工艺,考察其祛痰平喘的药理作用。方法:采用Box-Behnken响应面法设计桑菊感冒片水煎提取试验,以干物质得率和连翘苷转移率为评价指标,采用酚红排泌法及磷酸组胺引喘法进行药理实验。结果:根据回归方程确定桑菊感冒片水煎提取的优选工艺:单次提取时间为1.5 h、提取次数为2次、单次加水量为6倍。祛痰实验中,桑菊感冒片高剂量组、中剂量组、低剂量组均能增加小鼠酚红排泌量;在平喘实验中,各剂量组均能明显延长豚鼠哮喘潜伏期。结论:优化后的桑菊感冒片提取工艺稳定且重复性好,可为工业化生产提供参考。桑菊感冒片具有祛痰平喘作用,为后续适应证开发提供参考。 展开更多
关键词 桑菊感冒片 Box-Behnken响应面法 提取工艺优化 祛痰平喘
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术分析穿虎祛痛颗粒化学成分
3
作者 蔡湾 梁红宝 +4 位作者 袁晓梅 范建伟 孙成宏 王颜刚 关永霞 《现代中药研究与实践》 CAS 2024年第4期56-65,共10页
目的 对穿虎祛痛颗粒的化学成分进行鉴定。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术,利用Xcalibur 4.2分析软件,并结合对照品、质荷比及二级质谱裂解碎片信息进行成分鉴定。结果 从穿... 目的 对穿虎祛痛颗粒的化学成分进行鉴定。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术,利用Xcalibur 4.2分析软件,并结合对照品、质荷比及二级质谱裂解碎片信息进行成分鉴定。结果 从穿虎祛痛颗粒中,共鉴定出151个化合物,包括有机酸类19个、黄酮及其苷类57个、色原酮类10个、二苯乙烯类4个、蒽醌类8个、苯酞类11个、苯丙素类18个、三萜及其苷类7个,含氮类3个和其他类14个,其中有15个化合物经与对照品进行比对得以确证。结论 UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术可实现对穿虎祛痛颗粒化学成分的快速鉴定,能够为中药药效物质基础解析及制剂质量标准提升提供科学参考。 展开更多
关键词 痛风性关节炎 穿虎祛痛颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 裂解途径
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小建中合剂活性炭除杂工艺优化及其制剂稳定性影响研究
4
作者 张微 刘震远 +6 位作者 杜昊忱 郭田甜 杨梅 王善栋 韩培 宋祥云 张贵民 《山东科学》 CAS 2024年第4期1-8,共8页
为提高小建中合剂制剂澄清度与稳定性,选用活性炭除杂工艺纯化小建中合剂,采用正交试验评价法,以活性炭的用量、煮炭时间、除炭时的药液温度为考察因素,以芍药苷转移率、干物质转移率为考察指标,进行方差分析、直观分析结合加速稳定性... 为提高小建中合剂制剂澄清度与稳定性,选用活性炭除杂工艺纯化小建中合剂,采用正交试验评价法,以活性炭的用量、煮炭时间、除炭时的药液温度为考察因素,以芍药苷转移率、干物质转移率为考察指标,进行方差分析、直观分析结合加速稳定性试验结果,优选小建中合剂活性炭除杂工艺,并在该条件下生产3批小建中合剂制剂进行长期稳定性试验。结果表明小建中合剂制剂煮炭除杂最佳工艺参数为活性炭使用量0.4%、煮炭时间30 min及滤过时药液温度100℃,此工艺条件扩大生产的平均芍药苷转移率为75.24%、干物质转移率为89.08%。该试验所得最佳煮炭除杂工艺可保证小建中合剂澄清度及稳定性,同时最大程度保留芍药苷及干物质,从而保证药品疗效的稳定均一,为小建中合剂煮炭除杂纯化工艺参数的明确及优化提供了科学、合理的依据。 展开更多
关键词 小建中合剂 活性炭 高效液相色谱 芍药苷 干物质
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基于HPLC指纹图谱的葶苈大枣泻肺汤相关评价
5
作者 马云 关永霞 +7 位作者 王艳 严琴琴 周冰 申凤霞 李倩 聂宗恒 范建伟 赵利枝 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期342-347,共6页
目的:建立葶苈大枣泻肺汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和6个指标成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立14批葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱,同... 目的:建立葶苈大枣泻肺汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和6个指标成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立14批葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素6个指标成分的含量。结果:葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱共标定了27个共有峰,6个特征峰分别为5号峰(槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷)、18号峰(芦丁)、19号峰(异槲皮苷)、21号峰(异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖)、24号峰(槲皮素)和27号峰(异鼠李素)。对14批葶苈大枣泻肺汤进行含量测定,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素质量浓度分别为111.33~118.71、9.16~9.36、16.51~17.26、12.23~12.62、3.10~3.36、3.51~3.62μg·mL-1,方法精密度、稳定性、重复性均良好。结论:建立的HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定方法稳定可靠,可为葶苈大枣泻肺汤的质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 葶苈大枣泻肺汤 物质基准 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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Box-Behnken响应面法优化归脾合剂挥发油的包合工艺
6
作者 张娜娜 孙艳 +6 位作者 马云 崔琳琳 曹玲 王竣楠 沈素芹 赵利枝 姜佳峰 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第13期2999-3004,共6页
目的优化归脾合剂挥发油的包合工艺。方法以归脾合剂挥发油的包合率、包合物得率和每克包合物中藁本内酯的含量为指标,赋予各指标权重系数,计算综合评分。在单因素的基础上,采用Box-Behnken响应面法进行优化,以β-环糊精与挥发油的质量... 目的优化归脾合剂挥发油的包合工艺。方法以归脾合剂挥发油的包合率、包合物得率和每克包合物中藁本内酯的含量为指标,赋予各指标权重系数,计算综合评分。在单因素的基础上,采用Box-Behnken响应面法进行优化,以β-环糊精与挥发油的质量体积比、β-环糊精与水的质量体积比和研磨时间为考察因素,确定了归脾合剂挥发油胶体磨包合的最佳工艺条件。对挥发油包合物进行影响因素试验,确定生产及储存条件。结果最佳的包合工艺为β-环糊精与挥发油质量体积比为10∶1,β-环糊精与水质量体积比为1∶7,研磨时间为40 min。结论优选的归脾合剂挥发油胶体磨包合效果好,适合大规模工业化生产。 展开更多
关键词 归脾合剂挥发油 藁本内酯 Box-Behnken响应面法 胶体磨包合
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基于UHPLC多成分测定与主成分分析的金藤清痹颗粒质量评价
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作者 邓丽华 许克宁 +6 位作者 袁晓梅 丁兵 王丽苹 徐丽 杨本官 刘源慧 范建伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期522-531,共10页
目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价。方法:采用UHPLC波长切... 目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价。方法:采用UHPLC波长切换法,色谱柱为Waters XSelect?CSH C18柱(150 mm×4.6 mm,2.5μm),以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长218 nm(0~17 min时,检测青藤碱)、326 nm(17~25 min和34~98 min时,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸和异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)、263 nm(25~34 min和98~125 min时,检测木兰花碱、哈巴俄苷、藁本内酯、甘草酸铵)。利用SPSS27.0软件对20批金藤清痹颗粒中成分含量进行多元统计分析。结果:青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分的质量浓度分别在14.36~143.61μg·mL^(-1)(r=0.9999)、7.71~77.15μg·mL^(-1)(r=0.9998)、9.18~91.83μg·mL^(-1)(r=0.9997)、10.71~107.07μg·mL^(-1)(r=0.9998)、12.88~128.80μg·mL^(-1)(r=0.9998)、5.20~51.95μg·mL^(-1)(r=0.9997)、5.18~51.84μg·mL^(-1)(r=0.9998)、5.40~53.95μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.62~26.16μg·mL^(-1)(r=0.9999)、6.31~63.06μg·mL^(-1)(r=0.9999)和11.13~111.26μg·mL^(-1)(r=0.9976)范围内与峰面积的线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、98.3%、98.5%、98.9%、99.2%、101.0%、98.1%、97.1%、96.8%、98.0%和98.7%,RSD均小于3.0%。20批金藤清痹颗粒样品中,上述青藤碱等11个成分的含量测定结果(n=6)依次为2.206~2.704、1.071~1.403、2.096~2.487、1.321~1.724、2.241~2.612、0.605~0.749、0.363~0.412、0.835~1.020、0.151~0.191、0.791~1.188和1.008~1.363 mg·g^(-1)。主成分分析结果显示,连续生产的金藤清痹颗粒批次间质量差异较小,且以样品S1、S5和S7的综合质量相对更好。结论:建立的UHPLC多指标成分含量测定方法简便、准确、稳定,结合主成分分析,可全面地评价金藤清痹颗粒的产品质量。 展开更多
关键词 金藤清痹颗粒 超高效液相色谱 波长切换 含量测定 主成分分析 质量评价
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